[发明专利]同时检测氟氯苯氰菊酯中4种对映异构体的液相色谱-DAD-串联质谱法及其应用有效
| 申请号： | 202111417969.5 | 申请日： | 2021-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN113834892B | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 齐素贞;薛晓锋;赵柳微;李强强;王凯;王妙;吴黎明 | 申请（专利权）人： | 中国农业科学院蜜蜂研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74 |
| 代理公司： | 北京融智邦达知识产权代理事务所(普通合伙) 11885 | 代理人： | 吴强 |
| 地址： | 100093*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 同时 检测 氯苯 氰菊酯中 映异构体 色谱 dad 串联 质谱法 及其 应用 | ||
1.同时检测氟氯苯氰菊酯中4种对映异构体的液相色谱-DAD-串联质谱法，其特征在于，
所述4种对映异构体分别为：
P1
P2
P3
P4；
包括如下步骤：
将待测样品溶于色谱级无水乙醇中得到检测液，采用液相色谱-DAD-串联质谱技术对检测液进行检测；
其中：
所述液相色谱条件为：
所述液相色谱采用反相液相色谱，
所述液相色谱中所采用的色谱柱为CHIRALPAK AD-H手性色谱柱，
流动相为含0.3 v%氨水的无水乙醇溶液，
流动相流速为0.4-0.6 ml/min，柱温为35-45 ℃，进样量为20 μl，
等度洗脱；
所述质谱条件为：
在MRM模式下，采用搭配DAD-紫外检测器，调整紫外检测器的紫外波长为190-330 nm，
电离源为电喷雾电离ESI源，其中雾化气流量为12-18 L/min，鞘气气流量为10-15 L/min，鞘气温度340-375 ℃，毛细管电流3800-4500 V，加热块温度320-480 ℃，
质谱检测参数为：
MRM 检测离子对 Dwell Frag (v) CE (v) 采集模式 定性离子（m/z） 508/282.8 200 380 25 Esi-MRM-Negative 定量离子（m/z） 508/246.8 200 380 25 Esi-MRM-Negative
对映异构体P1、P2、P3和P4的保留时间分别为10.27 min、11.5 min、17.5 min和45.89min。
2.根据权利要求1所述的同时检测氟氯苯氰菊酯中4种对映异构体的液相色谱-DAD-串联质谱法，其特征在于，
还包括，结合液相色谱-DAD-串联质谱得到的检测结果和对映异构体P1、P2、P3和P4对应的标准工作曲线，得到各对映异构体的含量值。
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