[发明专利]一类水苏碱衍生物的制备方法及其应用

权利要求书

1.一类水苏碱结构的衍生物的制备方法，其特征在于，该衍生物的通式为：

n＝2,4,18

n＝4,6,8,10,14,18

其制备方法是：

(1)制备水苏碱酰氯(Ⅱ)，反应式是：

室温下，将1～15mL氯化亚砜逐滴加到5～30mmol水苏碱(I)中，滴加完毕，继续搅拌10～360min，升温至60℃，减压蒸馏除去多余的未反应的组分，得到产物水苏碱酰氯(Ⅱ)；

(2)制备水苏碱衍生物，反应式是：

将步骤(1)生成的水苏碱酰氯(Ⅱ)，溶于5～50mL无水二氯甲烷中，混合均匀成水苏碱酰氯(Ⅱ)二氯甲烷溶液，在冰浴条件下，缓慢将10～50mL含5～30mmol伯醇或20～100ml含3～28mmol伯胺的伯胺二氯甲烷溶液加入到水苏碱酰氯(Ⅱ)二氯甲烷溶液中；继续搅拌0.5～1h，升至室温搅拌3～24h；用水淬灭反应，过滤，旋干，得干燥物，干燥物再用重量体积比甲醇︰二氯甲烷＝10-20︰80-90的混合液作流动相经色谱柱进行纯化，得水苏碱衍生物(III)，重量体积比是指固体以g计，液体以mL，所用伯醇为无水乙醇、正丁醇或十八醇的一种；所用伯胺为正丁胺、正己胺、正辛胺、正癸胺、十四胺或十八胺的一种。

2.根据权利要求1所述的一类水苏碱结构的衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备水苏碱酰氯：室温下，将8mL氯化亚砜逐滴加到15mmol水苏碱中，滴加完毕，继续搅拌180min，升温至60℃，减压蒸馏除去多余的未反应的组分，得到产物水苏碱酰氯；

(2)制备水苏碱衍生物，将步骤(1)制备的水苏碱酰氯溶于25mL无水二氯甲烷，在冰浴条件下，缓慢将25mL含15mmol正丁醇二氯甲烷溶液加入到水苏碱酰氯二氯甲烷溶液中；继续搅拌30h，升至室温搅拌12h；用水淬灭反应，过滤，旋干，干燥物用重量体积比甲醇︰二氯甲烷＝15︰85的混合液作流动相经色谱柱进行纯化，得无色透明液体SS-4；分子结构式为：

3.根据权利要求1所述的一类水苏碱结构的衍生物的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：

(1)制备水苏碱酰氯：室温下，将3-14mL氯化亚砜逐滴加到10-20mmol水苏碱中，滴加完毕，继续搅拌50-300min，升温至60℃，减压蒸馏除去多余的氯化亚砜，得到产物水苏碱酰氯；

(2)制备水苏碱衍生物，将步骤(1)制备的水苏碱酰氯溶于15-25mL无水二氯甲烷，在冰浴条件下，缓慢将15-25mL含10-20mmol无水乙醇二氯甲烷溶液加入到水苏碱酰氯二氯甲烷溶液中；继续搅拌0.6-0.9h，升至室温搅拌5-20h；用水淬灭反应，过滤，旋干，干燥物用重量体积比甲醇︰二氯甲烷＝14︰86的混合液作流动相经色谱柱进行纯化，得无色透明液体SS-2；分子结构式为：

4.根据权利要求1所述的一类水苏碱结构的衍生物的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：

(1)制备水苏碱酰氯：室温下，将7-10mL氯化亚砜逐滴加到6-26mmol水苏碱中，滴加完毕，继续搅拌70-350min，升温至60℃，减压蒸馏除去多余的氯化亚砜，得到产物水苏碱酰氯；

(2)制备水苏碱衍生物，将步骤(1)制备的水苏碱酰氯溶于14-42mL无水二氯甲烷，在冰浴条件下，缓慢将13-35mL含6-26mmol十八醇的二氯甲烷溶液加入到水苏碱酰氯二氯甲烷溶液中；继续搅拌0.8-1h，升至室温搅拌8-22h；用水淬灭反应，过滤，旋干，干燥物用重量体积比甲醇︰二氯甲烷＝18︰82的混合液作流动相经色谱柱进行纯化，得白色固体SS-18；分子结构设式分别为：