[发明专利]一种1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的生产设备及生产方法

说明书

本发明提供了一种1,1,1,2,3,3,3‑七氟丙烷的生产设备及生产方法，该方法以无水氟化氢与六氟丙烯为反应原料，采用本发明的1,1,1,2,3,3,3‑七氟丙烷的生产设备进行合成反应，合成反应使用氟化复合催化剂进行催化，制得1,1,1,2,3,3,3‑七氟丙烷粗产物，将1,1,1,2,3,3,3‑七氟丙烷粗产物经过水洗、碱洗和精馏分离后，制得1,1,1,2,3,3,3‑七氟丙烷纯净产物。本发明的1,1,1,2,3,3,3‑七氟丙烷的生产方法，在合成反应中采用氟化复合催化剂进行催化，能够在温和的反应条件下将反应原料的转化率提高至95％以上，实现了反应原料的高转化率，同时，产物的选择性大于等于99％，实现了产物的高选择性。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的生产，具体涉及一种1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的生产设备及生产方法。

背景技术

1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷(HFC-227ea)是无色、无味、不导电、无二次污染的气体，具有清洁、低毒、电绝缘性好，灭火效率高的特点，特别是它对臭氧层无破坏，在大气中的残留时间比较短，其环保性能明显优于卤代烷，是目前为止研究开发比较成功的一种洁净气体灭火剂，被认为是替代卤代烷1301、1211的最理想的产品之一。目前1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的工业合成主要采用六氟丙烯与氟化氢催化加成制得。

USP6281395发明了一种使用铬等金属改性活性炭作为催化剂的工艺，CN1594250A发明了一种使用稀土金属盐改性的活性炭催化剂。使用上述合成工艺的转化率和选择性较高，但反应的温度较高，往往会生成剧毒物质：八氟异丁烯，对环境和安全生产带来隐患。USP5689019发明了一种使用氟氯化锑催化剂的工艺过程，该工艺存在的问题是反应压力较高、设备腐蚀较重、难以适合工业化生产。氟化氢(HF)和六氟丙烯(HFP)的加成反应为高放热反应，需要将反应热及时移出，以避免反应床层局部过热，形成副产物并减少催化剂的使用寿命。此外，过量的HF易与反应生成的HFC-227ea形成共沸物使产物不易分离。CN1310858提供一种将HF与HFC-227ea共沸物循环到合成反应器作为稀释剂的方法，以助于高放热反应的合成反应器温度控制。但该方法反应物料在系统内大量循环，分离负荷大，产生的反应热无法得到利用，不利于节能减排。

综合上述分析可知，现有技术进行1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷生产时难以在温和的反应条件下实现原料的高转化率和产物的高选择性，同时还存在环境不友好、反应热难以回收利用等一系列亟需解决的问题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的生产设备及生产方法，解决现有技术中生产1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷时难以在温和反应条件下实现反应原料的高转化率和产物的高选择性的技术问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的生产方法，该方法以无水氟化氢与六氟丙烯为反应原料，合成反应使用氟化复合催化剂进行催化，制得1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷粗产物，将1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷粗产物经过水洗、碱洗和精馏分离后，制得1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷纯净产物；

所述的氟化复合催化剂的制备过程如下：

将第一金属盐和第二金属盐溶于溶剂中，制得原料液，原料液经过两次老化反应和第一次焙烧后，制得复合氧化物；

将第三金属盐溶于水中制得浸渍液，将浸渍液均匀浸渍于复合氧化物上后进行第二次焙烧，再经打片成型制得催化剂前驱体；

所述的催化剂前驱体经过两次氟化反应后，制得氟化复合催化剂；

所述的第一金属盐为铝盐、钴盐、镍盐和锌盐中的一种或几种；所述的第二金属盐为钙盐和镁盐中的一种或几种；所述的第三金属盐为镧盐或铈盐的一种或几种。