[发明专利]一种采用LC-MS法检测血浆中醋酸优力司特及其代谢物的方法

权利要求书

1.一种采用LC-MS法检测血浆中醋酸优力司特及其代谢物的方法，所述代谢物为单去甲基-醋酸优力司特，该方法包括以下步骤：

(1)取血浆样品用二氯甲烷/异丙醇进行萃取处理；

(2)将萃取得到的样品挥干，用乙腈/水混合溶剂复溶后注入LC-MS/MS仪检测，乙腈/水的体积比为1：1；

其中，色谱柱为C18硅胶柱，0.1％甲酸水溶液为流动相A，0.01％甲酸乙腈溶液为流动相B，采用梯度洗脱法，

步骤1)中所述萃取包括：取血浆样品，加入萃取溶剂二氯甲烷/异丙醇，振摇、离心，取上清液，在氮气下蒸发至干燥即得样品，血浆样品与萃取溶剂的体积比为1：30，所述的二氯甲烷与异丙醇的体积比为90/10。

2.如权利要求1所述的方法，所述梯度洗脱法，其梯度变化如下：

3.如权利要求1所述的方法，步骤1)中所述的萃取具体包括，血浆样品与萃取溶剂混合后，振摇10min，4000rpm离心5分钟，取上清液在氮气下蒸发，蒸发温度为45℃，干燥残留品。

4.如权利要求1所述的方法，其色谱条件为：流速0.4ml/min，柱温40℃，进样量5μL。

5.如权利要求1所述的方法，其质谱条件包括：离子模式为ESI+，毛细管电压2.5kV，去溶剂温度500剂，去溶剂流速1000L/H，离子源温度150℃，反吹流速150L/Hr，分析室气体7.0Bar。

6.如权利要求1所述的方法，步骤1)的血浆量为0.1ml，步骤2)的混合溶剂乙腈/水的量为50μL。

7.如权利要求6所述的方法，进一步包括在血浆中加入20μL内标工作液混匀，所述内标工作液为100ng/mL的醋酸优力司特-d6溶液，其溶剂为体积比甲醇：

水＝1:1的混合溶剂。