[发明专利]基于铜衬底上高膜基结合力的陶瓷基梯度镀层及制备方法有效
申请号: | 202111422457.8 | 申请日: | 2021-11-26 |
公开(公告)号: | CN114086122B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 鞠洪博;汪然;喻利花;许俊华 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | C23C14/16 | 分类号: | C23C14/16;C23C14/06;C23C14/35;C23C14/58;C21D1/10;C21D1/62;C21D9/32 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 陆涛 |
地址: | 212100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 衬底 上高膜基 结合 陶瓷 梯度 镀层 制备 方法 | ||
1.基于铜衬底上高膜基结合力的陶瓷基梯度镀层的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
1)利用多靶共聚焦非平衡磁控溅射制备不同Ti功率的Ti-Cr复合薄膜,并确定具有最高膜基结合力的Ti-Cr薄膜材料中Ti靶的功率,并进行600℃-700℃真空退火处理:
采用纯度均为99.9%的Ti靶与Cr靶为源材料,通入纯度为99.999%的反应氩气,氩气体流量为10sccm,真空度低于6.0×10-4Pa时溅射,溅射时间2h,工作气压为0.3Pa,Cr靶溅射功率为60W,调节Ti靶溅射功率在室温下采用双靶共焦射频反应磁控溅射法溅射在Cu衬底上制备得到Ti-Cr薄膜材料;
调节Ti靶功率为100W时,薄膜中Ti与Cr元素的原子百分含量依次为62.5%与37.5%,为hcp-Ti及bcc-Cr两相结构,Ti-Cr薄膜的膜基结合力为3.573N;确定Ti靶的最佳溅射功率为100W;
2)固定Ti靶与Cr靶的功率不变,制备Ti-Cr/Ti-Cr-Zr多层薄膜材料,并进行600℃-700℃真空退火处理:固定Ti靶功率为100W,Cr靶为60W,利用多靶共聚焦非平衡磁控溅射制备具有最高膜基结合力的Ti-Cr复合薄膜,然后在Ti-Cr薄膜上制备不同Zr含量的Ti-Cr-Zr薄膜,并获得具有最高膜基结合力的Ti-Cr/Ti-Cr-Zr多层薄膜材料,为使薄膜生长环境不发生改变,Ti-Cr-Zr层的Ti、Cr靶功率与上述相同:
采用纯度均为99.9%的Ti靶、Cr靶与Zr靶为源材料,通入纯度为99.999%的反应氮气,氩气体流量为10sccm,真空度低于6.0×10-4Pa时溅射,工作气压为0.3Pa,Ti靶溅射功率为100W,Cr靶溅射功率为60W,在室温下采用双靶共焦射频反应磁控溅射法溅射在Cu衬底上制备得到Ti-Cr薄膜材料,时间为2h;溅射结束后固定Ti、Cr靶功率不变,在Ti-Cr薄膜上继续沉积不同Zr含量的Ti-Cr-Zr薄膜2h,得到Ti-Cr/Ti-Cr-Zr多层薄膜材料;
调节Zr靶功率为200W时,薄膜中Ti、Cr、Zr元素的原子百分含量依次为38.5%、23.9%与37.6%,为hcp-Ti、bcc-Cr及hcp-Zr三相结构,Ti-Cr/Ti-Cr-Zr多层膜的膜基结合力为4.192N;确定Zr靶的最佳溅射功率为200W;
3)固定Ti、Cr、Zr靶的最优功率不变,制备Ti-Cr/Ti-Cr-Zr/Ti-Zr多层薄膜材料,时间为2h,并进行700-800℃真空退火处理:
Ti-Cr/Ti-Cr-Zr/Ti-Zr多层薄膜材料均采用纯度为99.9%的Ti靶、Cr靶与Zr靶为源材料,通入纯度为99.999%的反应氩气,真空度低于6.0×10-4Pa时溅射,工作气压为0.3Pa,在室温下采用三靶共焦射频反应磁控溅射法交替溅射在基体上制备得到;
4)制备Ti-Cr/Ti-Cr-Zr/Ti-Zr/TiN+ZrN多层薄膜材料,并进行800℃-900℃真空退火处理:
Ti-Cr/Ti-Cr-Zr/Ti-Zr多层薄膜材料均采用纯度为99.9%的Ti靶、Cr靶与Zr靶为源材料,通入纯度为99.999%的反应氩气和氮气,氩氮气体流量比为10sccm:3sccm,真空度低于6.0×10-4Pa时溅射,工作气压为0.3Pa,在室温下采用三靶共焦射频反应磁控溅射法交替溅射在基体上制备得到。
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