[发明专利]一种季铵盐含量的检测方法在审
申请号: | 202111426554.4 | 申请日: | 2021-11-25 |
公开(公告)号: | CN114137149A | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 高芒来;杜欣哲 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 张丽;韩蕾 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铵盐 含量 检测 方法 | ||
1.一种季铵盐含量的检测方法,该方法包括:
取待测水样进行检测A;如果无法确定出待测水样中季铵盐含量,则可选择地取待测水样进行检测B;
或者;
取待测水样进行检测B;如果无法确定出待测水样中季铵盐含量,则可选择地取待测水样进行检测A;
其中,检测A包括:
将待测水样与缓冲液A混合,得到pH值为4-5的混合液,进而加入四苯硼钠溶液充分反应后除去沉淀,进而加入NaOH、溴酚蓝指示剂和油溶剂;其中,所述油溶剂包括氯仿和/或二氯甲烷;氢氧化钠的加入量能够实现加入的溴酚蓝指示剂完全溶解;
进而使用滴定剂A进行滴定,直至油溶剂层出现淡蓝色沉淀物且水相层变为天蓝色,达到滴定终点;记录滴定剂A的使用量;其中,滴定剂A的有效成分为结构式为的化合物,R1、R2、R3、R4为烷基,X选自F、Cl、Br、I中的一种;
基于滴定剂A的使用量、四苯硼钠溶液的用量确定待测水样中季铵盐的含量;
其中,检测B包括:
待测水样或者稀释了一定倍数的待测水样与油溶剂、溴百里酚蓝指示剂和缓冲液B混合后静置分层,并分离得到油溶剂层液相;其中,所述油溶剂包括氯仿和/或二氯甲烷;
向油溶剂层液相中加入硼酸醇溶液后使用紫外可见分光光度计测量吸光度;
基于测量得到的吸光度,借助吸光度与季铵盐浓度关系模型,确定待测水样中季铵盐含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其中,所述缓冲液A包含醋酸和醋酸钠的混合水溶液、柠檬酸钠缓冲液、磷酸钠缓冲液中的一种或两种以上的组合;
优选地,检测A中,所述缓冲液A与待测水样的体积比为30-120:1。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其中,
所述四苯硼钠溶液的浓度0.01-0.05N;优选地,所述四苯硼钠溶液的体积用量与待测液样的质量比为10-50mL:160mg;
所述溴酚蓝指示剂为溴酚蓝和氢氧化钠的混合水溶液;
加入的油溶剂的体积与待测液样的质量比为5-15mL:160mg。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其中,滴定剂A的有效成分的结构式中R1为-CH3或-CH2CH3,R2为-CH3或-CH2CH3,R3为-CH3或-CH2CH3,R4为-CH3或-CH2CH3;
优选地,所述滴定剂A的有效成分为四丁基溴化铵。
5.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法,其中,检测A中,基于滴定剂A的使用量、四苯硼钠溶液的用量确定待测水样中季铵盐的含量通过下述公式进行:
式中,c为待测水样中季铵盐的质量含量,100%;Na为四苯硼钠溶液中四苯硼钠的摩尔浓度,mol/L;Va为四苯硼钠溶液的用量,mL;Nb为滴定剂A中的有效成分的摩尔浓度,mol/L;Vb为滴定剂A的使用量,mL;W为待测水样的质量,g;n为待测水样中的季铵盐中每mol季铵盐所含季铵阳离子的物质的量。
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