[发明专利]一种季铵盐含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 202111426554.4 申请日: 2021-11-25
公开(公告)号: CN114137149A 公开(公告)日: 2022-03-04
发明(设计)人: 高芒来;杜欣哲 申请(专利权)人: 中国石油大学(北京)
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16
代理公司: 北京三友知识产权代理有限公司 11127 代理人: 张丽;韩蕾
地址: 102249*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 铵盐 含量 检测 方法
【说明书】:

发明提供了一种季铵盐含量的检测方法。该检测方法包括:取待测水样进行检测A或B,如无法确定季铵盐含量则可选择地取待测水样进行检测B或A;检测A包括:待测水样与缓冲液A、四苯硼钠溶液混合,除沉淀后加NaOH溶液、溴酚蓝指示剂和油溶剂,进而用滴定剂A滴定,至油溶剂层出现淡蓝色沉淀物且水相层变为天蓝色达到滴定终点,基于滴定剂A使用量、四苯硼钠溶液用量确定季铵盐含量;检测B包括:待测水样或者稀释了一定倍数的待测水样与和油溶剂、溴百里酚蓝指示剂和缓冲液B混合后静置分层,分离得和油溶剂层液相,向其中加入硼酸醇溶液后使用紫外可见分光光度计测量吸光度,进而借助吸光度与季铵盐浓度关系模型确定季铵盐含量。

技术领域

本发明属于含量检测技术领域,特别涉及一种季铵盐含量的检测方法。

背景技术

季铵盐类化合物合成简单,分离容易,具有许多优良的性质,如高表面活性、良好的润湿性等,特别是其能够在油藏界/表面形成一层纳米分子沉积膜(以下简称MD膜),因此它作为驱油剂、破乳剂、催化剂以及粘土稳定、防膨和解堵增注剂而被广泛运用于石油工业中。

此外,季铵盐类化合物还被广泛用于水处理、纺织印染、消毒杀菌等行业。

随着研究者对季铵盐研究的越发深入,大量新型季铵盐如双季铵盐、三季铵盐、多季铵盐等被发明出来,因此亟需开发能够准确测定季铵盐含量的方法,为季铵盐化合物的深入挖掘提供研究基础。

现有季铵盐检测技术分为仪器分析法和化学反应法。化学反应法是以季铵盐与阴离子试剂或沉淀剂的化学反应为基础的分析方法,适用于测定已知相对分子质量的单一季铵盐或测定复合季铵盐的总量。当季铵盐种类不明确、浓度低时则需要用仪器分析法。仪器分析法主要有气相色谱法、液相色谱法、分光光度法等,是根据季铵盐的某种物理性质或化学变化中的某种性质进行定性定量分析的方法。

CN111812088A公开了一种碱性废水中季铵盐阳离子含量的精确检测方法。该方法将甲醛、四苯硼钠、氢氧化钠和达旦黄的混合液加入待测水样中进行预处理,然后滴加十六烷基三甲基氯化铵作为季铵盐阳离子检测试剂,当溶液开始呈现粉红色时记录所用十六烷基三甲基氯化铵的用量,进而计算得到水样中季铵盐含量。该方法缺点显著:一方面,水样中含有的季铵盐浓度不同时,需要使用甲醛、四苯硼钠、氢氧化钠和达旦黄比例不同的混合液,然而实际污水中季铵盐阳离子含量未知,难以选配合适比例的混合液,导致测量结果可能不准确;另一方面,该方法只适用于季铵盐含量较低时的检测,若含量过高可能导致预处理时四苯硼钠不过量,使得无法测得水样中季铵盐含量。

CN106596530A公开了一种快速检测季铵盐残留浓度的方法。该方法在待测水样中依次加入季铵盐(Ⅰ)试剂、季铵盐(Ⅱ)试剂,通过比色确定待测水样中季铵盐的含量。其中,季铵盐(Ⅰ)试剂由虎红钠盐和有机羧酸盐组成,季铵盐(Ⅱ)试剂由固体有机羧酸组成。该技术是目测比色,当样品显色液的色调与标准色阶不一致时需要估读,因此测试得出的季铵盐含量只能约束在某一范围,无法得到精确的含量值。并且当季铵盐含量不同时,需要配置的季铵盐(Ⅰ)试剂、季铵盐(Ⅱ)试剂中各组分的含量不同,否则会出现显色不稳定的现象,这也使得整体测量过程更加复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够快捷方便实现水相中季铵盐含量检测的方法。

为了实现上述目的,本发明提供了一种季铵盐含量的检测方法,该方法包括:

取待测水样进行检测A;如果无法确定出待测水样中季铵盐含量,则可选择地取待测水样进行检测B;

或者;

取待测水样进行检测B;如果无法确定出待测水样中季铵盐含量,则可选择地取待测水样进行检测A;

其中,检测A包括:

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