[发明专利]一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法在审
申请号: | 202111427019.0 | 申请日: | 2021-11-28 |
公开(公告)号: | CN114014744A | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 李强;曲圣涛;王海波;纪春鹏;赵素娟;徐成昊 | 申请(专利权)人: | 中唯炼焦技术国家工程研究中心有限责任公司 |
主分类号: | C07C17/269 | 分类号: | C07C17/269;C07C25/22 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙) 21224 | 代理人: | 徐喆 |
地址: | 114000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 制备 甲基 方法 | ||
1.一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将工业2-溴芴、二甲基亚砜、氢氧化钠、碳酸二甲酯、催化剂加入四口瓶中,加热搅拌均匀;
2)将搅拌均匀的母液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,加热至142~174℃,反应进行0.5~4.5小时,反应完毕得反应混合溶液;
3)将反应混合溶液过滤后,减压蒸馏回收溶剂;
4)用去离子水打浆洗涤滤饼至pH=6~7,经过干燥后即得2-溴-9,9-二甲基芴粗品;
5)将2-溴-9,9-二甲基芴粗品进行重结晶,烘干后即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法,其特征在于,步骤1)中,催化剂为NaBr、KBr、NaI、KI中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法,其特征在于,步骤1)中,所述催化剂为NaBr,各种组分的质量比为:2-溴芴:二甲基亚砜:氢氧化钠:碳酸二甲酯:催化剂=1:(2~14):(0.2~1.7):(4~20):(0.5~2.7):(0.8~3.5)。
4.根据权利要求1所述的一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法,其特征在于,步骤1)中,所述催化剂为KBr,各种组分的质量比为:2-溴芴:二甲基亚砜:氢氧化钠:碳酸二甲酯:催化剂=1:(2~14):(0.2~1.7):(4~20):(0.7~3.2)。
5.根据权利要求1所述的一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法,其特征在于,步骤1)中,所述催化剂为NaI,各种组分的质量比为:2-溴芴:二甲基亚砜:氢氧化钠:碳酸二甲酯:催化剂=1:(2~14):(0.2~1.7):(4~20):(0.5~3.1)。
6.根据权利要求1所述的一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法,其特征在于,步骤1)中,所述催化剂为KI,各种组分的质量比为:2-溴芴:二甲基亚砜:氢氧化钠:碳酸二甲酯:催化剂=1:(2~14):(0.2~1.7):(4~20):(0.8~3.5)。
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