[发明专利]一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法

说明书

本发明涉及一种催化制备2‑溴‑9,9‑二甲基芴的方法，将工业2‑溴芴、二甲基亚砜、氢氧化钠、碳酸二甲酯、催化剂加入四口瓶中，加热搅拌均匀；在水热反应釜中，加热至142～174℃，反应进行0.5～4.5小时，过滤，去离子水打浆洗涤滤饼至pH＝6～7，经过干燥后即得粗品；粗品进行重结晶，烘干后即得成品。优点是：制备2‑溴‑9,9‑二甲基芴过程中，反应无需采用剧毒的碘甲烷为甲基化试剂。采用催化剂催化制备，加快了反应速率，从而降低了时间成本。

技术领域

本发明属于化工领域，特别涉及一种用催化剂催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法。

背景技术

随着科学技术的发展，有机光电材料已成为较为热点的研究领域。尤其是在全彩高效有机发光二极管(OLEDs)方面，因其在平板显示和高效照明领域具有极大的应用前景而引起广泛关注。为了延长材料的使用寿命、优化其色彩饱和度，它的制备需要使用性能优异、热稳定性好的红、绿、蓝三色电致发光材料。与红、绿光器件相比，高效稳定的蓝光材料十分稀少。因此，开发具有高发光效率、色纯度及稳定好的蓝光材料至关重要。

2-溴-9,9-二甲基芴是改善蓝光材料性能的重要中间体之一。目前，比较普遍的制备方法是用毒性较大且成本较高的碘甲烷为甲基化试剂。也有少数采用较为环保的碳酸二甲酯为甲基化试剂。但因其使用了氢化钠，增加了此反应的危险性，不利于工业大规模生产。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种利用催化剂催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法，满足生产中反应条件温和、经济高效、产率高的要求。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法，包括以下步骤：

1)将工业2-溴芴、二甲基亚砜、氢氧化钠、碳酸二甲酯、催化剂加入四口瓶中，加热搅拌均匀；

2)将搅拌均匀的母液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，加热至142～174℃，反应进行0.5～4.5小时，反应完毕得反应混合溶液；

3)将反应混合溶液过滤后，减压蒸馏回收溶剂；

4)用去离子水打浆洗涤滤饼至pH＝6～7，经过干燥后即得2-溴-9,9-二甲基芴粗品；

5)将2-溴-9,9-二甲基芴粗品进行重结晶，烘干后即得成品。

步骤1)中，催化剂为NaBr、KBr、NaI、KI中的一种。

步骤1)中，所述催化剂为NaBr，各种组分的质量比为：2-溴芴:二甲基亚砜:氢氧化钠:碳酸二甲酯:催化剂＝1:(2～14):(0.2～1.7):(4～20):(0.5～2.7):(0.8～3.5)。

步骤1)中，所述催化剂为KBr，各种组分的质量比为：2-溴芴:二甲基亚砜:氢氧化钠:碳酸二甲酯:催化剂＝1:(2～14):(0.2～1.7):(4～20):(0.7～3.2)。

步骤1)中，所述催化剂为NaI，各种组分的质量比为：2-溴芴:二甲基亚砜:氢氧化钠:碳酸二甲酯:催化剂＝1:(2～14):(0.2～1.7):(4～20):(0.5～3.1)。

步骤1)中，所述催化剂为KI，各种组分的质量比为：2-溴芴:二甲基亚砜:氢氧化钠:碳酸二甲酯:催化剂＝1:(2～14):(0.2～1.7):(4～20):(0.8～3.5)。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)制备2-溴-9,9-二甲基芴过程中，反应无需采用剧毒的碘甲烷为甲基化试剂。

2)采用催化剂催化制备，加快了反应速率，从而降低了时间成本。

3)采用廉价的甲基化试剂，降低成本。