[发明专利]一种二磷酸哌嗪中氮含量的测定方法

权利要求书

1.一种二磷酸哌嗪中氮含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）称取二磷酸哌嗪样品m加入水，溶解后定容，此为溶液A；

（2）称取过硫酸钾加入水中，加一定量的浓硝酸，然后移取10mL溶液A，混匀后在110-120℃下消解30-40min后放冷；

（3）向放冷后的溶液中加入浓硝酸，加热至沸腾状态下加入喹钼柠酮沉淀剂，继续加热微沸1-3min后放冷，用质量m1的玻璃砂芯坩埚过滤洗涤；

（4）过滤洗涤后得到带有沉淀的玻璃砂芯坩埚，将其放置于175-180℃的恒温干燥箱里35-45min，取出后冷却称量m2，采用计算公式计算氮含量%=(m2-m1) ×0.014×100/（m×10/500）。

2.根据权利要求1所述的二磷酸哌嗪中氮含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中过硫酸钾质量分数为99%及以上；浓硝酸质量分数为68%及以上。

3.根据权利要求2所述的二磷酸哌嗪中氮含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中每10mL溶液A对应加入消解液过硫酸钾的量为0.8g-1.2g和10-20mL浓硝酸。

4.根据权利要求3所述的二磷酸哌嗪中氮含量的测定方法，其特征在于，每10mL溶液A对应加入消解液过硫酸钾的量为1.0g和10mL浓硝酸。

5.根据权利要求1所述的二磷酸哌嗪中氮含量的测定方法，其特征在于，步骤（3）中放冷后的溶液与浓硝酸的体积比为1：1-2，喹钼柠酮加入量至少为放冷后的溶液的体积的3倍。