[发明专利]一种二磷酸哌嗪中氮含量的测定方法

说明书

本发明属于化工检测分析领域，具体涉及二磷酸哌嗪中氮含量的测定方法。称取二磷酸哌嗪样品m加入水，溶解后定容至500mL，此为溶液A；称取过硫酸钾加入水中，加一定量的浓硝酸，然后移取10mL溶液A，混匀后在110‑120℃下消解30‑40min后放冷；向放冷后的溶液中加入浓硝酸，加热至沸腾状态下加入喹钼柠酮沉淀剂，继续加热微沸1‑3min后放冷，用质量m1的玻璃砂芯坩埚过滤洗涤；过滤洗涤后得到带有沉淀的玻璃砂芯坩埚，将其放置于180℃的恒温干燥箱里45min，取出后冷却称量m2，采用计算公式计算氮含量%=(m2‑m1)×0.014×100/（m×10/500）本发明提供了一种二磷酸哌嗪的消解方法，为其磷含量的检测提供了一条新思路。同时，沉淀法测定磷含量具有稳定性好、准确度高的特点。

技术领域

本发明涉及化工检测分析领域，特别涉及一种甲基硅油的消解方法，以及喹钼柠酮沉淀 法测定二磷酸哌嗪的氮含量。

背景技术

二磷酸哌嗪是一种白色均匀粉末，它是一种氮-磷协同的无卤高效阻燃剂，具有极佳的阻 燃性能，也可作为中间原料，广泛用于焦磷酸哌嗪生产。

二磷酸哌嗪在合成中使用了哌嗪和磷酸原材料，反应完成后产品含有氮元素，因此通过 检测二磷酸哌嗪中的氮含量和磷含量可以反映其纯度和反应程度，为提高该产品的质量提供 依据，并且为该产品的反应工艺和配比调整提供数据。

磷含量的测定方法目前有磷钼蓝分光光度法，喹钼柠酮沉淀法、离子色谱法等方法。磷 钼蓝分光光度法、离子色谱法适合于磷含量低的样品，喹钼柠酮沉淀法适合于磷含量为常亮 的样品，二磷酸哌嗪这样磷含量在10％的样品只适用用喹钼柠酮重量法测定。

发明内容

本发明提供了一种电热板消解二磷酸哌嗪，重量法测定磷含量的方法，该方法具有操作 简单、稳定性好、准确度高的特点。

为了解决上述现有技术的不足，本发明所采用的技术方案是：一种过硫酸钾和硝酸混合 溶液通过电热板加热消解二磷酸哌嗪，用重量法测定磷含量的方法，包括以下步骤：

(1)称取二磷酸哌嗪样品m加入水，溶解后定容，此为溶液A；

(2)称取过硫酸钾加入水中，加一定量的浓硝酸，然后移取10mL溶液A，混匀后在110-120℃ 下消解30-40min后放冷；

(3)向放冷后的溶液中加入浓硝酸，加热至沸腾状态下加入喹钼柠酮沉淀剂，继续加热微沸 1-3min后放冷，用质量m1的玻璃砂芯坩埚过滤洗涤；

(4)过滤洗涤后得到带有沉淀的玻璃砂芯坩埚，将其放置于175-180℃的恒温干燥箱里 35-45min，取出后冷却称量m2，采用计算公式计算氮含量％＝(m2-m1)×0.014×100/(m×10/500)。

步骤(2)中过硫酸钾质量分数为99％及以上；浓硝酸质量分数为68％及以上。

步骤(2)中每10mL溶液A对应加入消解液过硫酸钾的量为0.8g-1.2g和10-20mL浓硝 酸。

每10mL溶液A对应加入消解液过硫酸钾的量为1.0g和10mL浓硝酸。

步骤(3)中放冷后的溶液与浓硝酸的体积比为1：1-2，喹钼柠酮加入量至少为放冷后的 溶液的体积的3倍。

由于二磷酸哌嗪具有粘度大，化学稳定性好的特点，二磷酸哌嗪还没有有效的消解方法， 本发明为二磷酸哌嗪的消解和检测提供了一条新思路。