[发明专利]一种穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法

权利要求书

1.一种穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、酶解，将原料中穿心莲内酯糖苷类物质转化为穿心莲内酯；

将新鲜干燥的穿心莲原料粉碎，加入酶解液混合拌匀，进行酶解；

所述酶解液的质量为原料质量的50～150％；酶解温度为40～50℃，酶解时间为5～8h；

所述酶解液为含有β-葡萄糖苷酶、果胶酶和氯化钠的水溶液，其中β-葡萄糖苷酶、果胶酶、氯化钠、水的质量比为(1～2)：(0.5～1)：(0.1～0.2)：20；

步骤2、提取；

向步骤1酶解后的产物中加入乙酸乙酯，常温搅拌提取，收集提取液，50±5℃浓缩，放置结晶，离心得上清液和沉淀；

步骤3、纯化，获得穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯；

向步骤2获取的沉淀中加入乙醇搅拌，过滤；收集滤渣并干燥，即可得到纯度大于98％的穿心莲内酯；

将步骤2获取的上清液浓缩，加入混合吸附剂吸附，过滤，滤渣用石油醚漂洗后收集；然后采用二氯甲烷溶解，过滤，浓缩滤液至少量，放置结晶，离心，固体采用二氯甲烷漂洗后干燥，即可得到纯度大于98％的脱水穿心莲内酯。

2.根据权利要求1所述的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法，其特征在于：所述酶解液的质量为原料质量的100～150％；酶解温度为50℃；

所述酶解液为含有β-葡萄糖苷酶、果胶酶和氯化钠的水溶液，其中β-葡萄糖苷酶、果胶酶、氯化钠、水的质量比为(1～2)：1：0.2：20。

3.根据权利要求2所述的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法，其特征在于：步骤2中，乙酸乙酯的用量为穿心莲原料质量的8-12倍。

4.根据权利要求3所述的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法，其特征在于：步骤2中，采用乙酸乙酯常温搅拌提取2次，每次2h。

5.根据权利要求4所述的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法，其特征在于：步骤3中，乙醇的质量浓度为80～95％，用量为沉淀质量的1/5～1/2。

6.根据权利要求5所述的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法，其特征在于：步骤3中所述的混合吸附剂为聚酰胺-活性炭吸附剂，两者的质量比为(4～9):1，用量为穿心莲原料质量的10～15％。

7.根据权利要求6所述的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法，其特征在于：所述的混合吸附剂中聚酰胺和活性炭，两者的质量比为(6～9):1，用量为穿心莲原料质量的12～15％。

8.根据权利要求7所述的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法，其特征在于：步骤3中石油醚用量为滤渣质量等倍量。

9.根据权利要求8所述的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法，其特征在于：步骤3中二氯甲烷用量为滤渣质量的8-15倍，分两次进行溶解，每次1h，过滤后，合并滤液，进行浓缩。