[发明专利]一种穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法

说明书

本发明涉及一种穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法。克服现有穿心莲内酯的提取工艺存在的回收率低、成本高及周期长等问题。首先通过酶解，将原料中穿心莲内酯糖苷类物质转化为穿心莲内酯；之后再通过乙酸乙酯提取、浓缩、结晶等工序将穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行分离，实现原材料的综合利用，显著提高穿心莲内酯的回收率，从而达到降低生产成本的目的，更利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法。

背景技术

穿心莲一般指爵床科植物穿心莲的干燥地上部分，具有清热解毒、凉血、消肿之功效，被广泛用于治疗多种感染性疾病及毒蛇咬伤。现代药理研究表明，穿心莲具有抗炎、抗病毒、保肝利胆、免疫调节、抗肿瘤、治疗心脑血管疾病、抗糖尿病、神经保护及中止妊娠等多种药理作用。穿心莲的主要生物活性成分是二萜内酯类和黄酮类，其中以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药理作用最为广泛。

穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯处于动态变化的过程，药材久置后含量下降。另外，穿心莲内酯是不稳定的，在加热过程中一部分水解、开环，异构化为脱水穿心莲内酯，另一部分发生降解，以降解为主，转化为辅，且加热温度越高、时间越长，降解越明显。因此，在穿心莲生产过程中，由于高温降解，导致穿心莲内酯回收率偏低，造成生产成本偏高。

中国专利CN 107746395 A公开了一种制备穿心莲内酯的方法，利用酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶进行酶解，超临界CO₂萃取实现穿心莲内酯的纯化。该专利采用酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶对穿心莲的细胞壁进行降解，改变细胞壁的通透性，促进穿心莲内酯的溶出，缩短了穿心莲内酯的回收周期，但是仍然无法有效的提高穿心莲内酯的回收率。

中国专利CN 105884722 B涉及了一种从穿心莲中分离纯化穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，原料采用无水甲醇回流提取，超临界流体色谱分离实现穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分离，该专利采用热回流提取的方式，会加速穿心莲内酯的降解速度，具有较低的回收率，且采用超临界流体色谱分离，生产周期长，生产成本太高，工业化应用性低。

中国专利CN 108084122 B公开了一种高纯度穿心莲内酯的提取方法，采用动态逆流提取法提取穿心莲内酯，活性炭层析柱脱色，重结晶，干燥得到穿心莲内酯。其工艺复杂，生产周期长，穿心莲内酯降解严重，造成回收率低，在83％左右，造成部分活性成分的浪费。

中国专利CN 113045520 A公开了一种穿心莲内酯的提取工艺，原料采用乙醇溶液加热提取，活性炭、蜗牛消化酶和果胶酶进行脱色或酶解，过滤，滤液浓缩，弱大孔树脂柱吸附，梯度洗脱，洗脱液膜过滤，重结晶即得高纯度的穿心莲内酯结晶。该专利通过生物酶酶解，目的是除去料液中的杂质，达到提纯的效果，回收率仅有1.2％-1.5％，原材料利用度不高。同时，采用大孔树脂分离，生产周期长，溶剂损耗高，生产成本高。

综上，可以看出，传统制备穿心莲内酯的方法大多通过简化工艺路线或促进细胞壁溶出等方式达到提高穿心莲内酯回收率，但是均存在周期长、提取率低，避免不了穿心莲内酯降解的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法，以克服现有穿心莲内酯的提取工艺存在的回收率低、成本高及周期长等问题。

本发明的构思是：

本发明有别于上述常规思路，从两方面出发，一方面设法降低原料的降解速率，另一方面考虑原料中穿心莲内酯含量变化对回收率的影响，设法提高原料中穿心莲内酯的含量。首先利用特定处理方法提高穿心莲原料中穿心莲内酯的含量，通过添加保护剂减缓穿心莲内酯的降解，之后再通过乙酸乙酯提取、浓缩、结晶等工序将穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行分离，实现原材料的综合利用，显著提高穿心莲内酯的回收率，从而达到降低生产成本的目的，更利于工业化生产。

本发明的技术解决方案是：