[发明专利]一种高效液相色谱检测甲醛羰基化反应产物的方法

权利要求书

1.一种高效液相色谱检测甲醛羰基化反应产物的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）液相色谱流动相的配制：

取甲醇或者乙腈，有机膜过滤，超声处理10-30min，作为有机相；取超纯水，水系滤膜过滤，超声处理10-30min，作为水相；

（2）混合标准储备液的配制：

分别称取乙醇酸、乙二醇、乙醛酸水溶液、乙酸、乙醛和甲醛水溶液于容量瓶中，用有机溶剂定容，摇匀1-2min，得到混合标准储备液；所述混合标准储备液中，各组分的浓度如下：乙醇酸10-200μg/mL、乙二醇10-200μg/mL、乙醛酸5-200μg/mL、乙酸10-200μg/mL、乙醛10-200μg/mL和甲醛40-400μg/mL；

（3）标准溶液的配制：

分别取5份步骤（2）所述混合标准储备液1-5mL，至5 mL、10 mL、20 mL、50 mL、100 mL的容量瓶中，用有机溶剂定容，摇匀1-2min，得到5个不同浓度的系列标准溶液；

（4）色谱分析条件的建立：

选用液相色谱仪，以步骤（1）所述的水相和有机相为流动相建立色谱分析条件；

（5）标准曲线的制作：

对5个不同浓度的系列标准溶液中的乙醇酸、乙二醇、乙醛酸、乙酸、乙醛和甲醛进行液相色谱分析，分别记录不同浓度下乙醇酸、乙二醇、乙醛酸、乙酸、乙醛和甲醛的峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合得到乙醇酸、乙二醇、乙醛酸、乙酸、乙醛和甲醛的标准曲线，且标准曲线方程的线形相关系数R²≥0.9999；

（6）反应产物的分析：

取甲醛羰基化反应产物的冷凝液，有机膜过滤，加入容量瓶中，用有机溶剂定容，摇匀1-2min，得到样品溶液，进行液相色谱分析，记录峰面积，根据步骤（5）所述标准曲线方程，即可得到样品溶液中各组分的浓度，根据样品溶液的浓度计算得到反应产物中各组分的浓度；

所述有机溶剂为苯或乙醇。

2.根据权利要求1所述高效液相色谱检测甲醛羰基化反应产物的方法，其特征在于：所述色谱分析条件为：色谱柱为C18色谱柱、多孔硅胶色谱柱、C8色谱柱中的一种；色谱柱直径1-5mm，长度10-50mm，粒径1-5μm；洗脱方式为等度洗脱；流动相中有机相比例为30%-70%，其余为水相；柱温箱温度为10-50℃；流速为0.5-5mL/min；进样量为5-20μL；检测其为紫外检测器，波长为200-400nm。

3.根据权利要求2所述高效液相色谱检测甲醛羰基化反应产物的方法，其特征在于：所述乙醛酸水溶液的浓度为50wt%，所述甲醛水溶液的浓度为40wt%。

4.根据权利要求3所述高效液相色谱检测甲醛羰基化反应产物的方法，其特征在于：所述有机膜为0.22μm尼龙滤膜或0.22μm PTFE滤膜，所述水系滤膜为0.22μm MCE滤膜。

5.根据权利要求4所述高效液相色谱检测甲醛羰基化反应产物的方法，其特征在于：步骤（2）混合标准储备液的配制中，分别称取1-20mg乙醇酸、1-20mg乙二醇、1-40mg乙醛酸水溶液、1-20mg乙酸、1-20mg乙醛和10-100mg甲醛水溶液于100mL容量瓶中，摇匀1-2min。

6.根据权利要求5所述高效液相色谱检测甲醛羰基化反应产物的方法，其特征在于：

步骤（2）混合标准储备液的配制中，分别称取10mg乙醇酸、10mg乙二醇、50mg乙醛酸水溶液、10mg乙酸、10mg乙醛和50mg甲醛水溶液于100mL容量瓶中，用乙醇定容，摇匀1-2min；

步骤（3）标准溶液的配制中，分别取5份体积为1 mL的步骤（2）所述混合标准储备液，至5 mL、10 mL、20 mL、50 mL、100 mL的容量瓶中，用乙醇定容，摇匀1-2min。