[发明专利]一种高效液相色谱检测甲醛羰基化反应产物的方法

说明书

本发明公开一种高效液相色谱检测甲醛羰基化反应产物的方法，包括以下步骤：（1）液相色谱流动相的配制；（2）混合标准储备液的配制：分别称取乙醇酸、乙二醇、乙醛酸水溶液、乙酸、乙醛和甲醛水溶液于容量瓶中，用有机溶剂定容，摇匀，得到混合标准储备液；（3）标准溶液的配制：分别取5份步骤（2）所述混合标准储备液于容量瓶中，用有机溶剂定容，摇匀，得到5个不同浓度的系列标准溶液；（4）色谱分析条件的建立；（5）标准曲线的制作：进行液相色谱分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标拟合得到标准曲线；（6）反应产物的分析。本发明提供的方法，操作简便、重复性好，分析误差小、精密度高，灵敏度好。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种高效液相色谱检测甲醛羰基化反应产物的方法。

背景技术

甲醛羰基化反应合成乙二醇因具有过程绿色、原子经济、技术环节和辅助单元少、分离成本低等优点，被认为是一条较具前景的乙二醇合成路线，但由于乙二醇沸点较高（197.3℃），采用气相色谱不易气化，难以分析；并且该反应存在一系列副产物乙醇酸、乙二醇、乙醛酸、乙酸、乙醛以及反应原料甲醛，均在气相色谱中存在响应值低或者难以气化等问题，因此建立一套完整的甲醛羰基化反应产物乙醇酸、乙二醇、乙醛酸、乙酸、乙醛和甲醛的高效液相色谱分析方法，实现这几种化合物的有效分离和准确定量，对于甲醛基乙二醇路线具有重要意义。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种高效液相色谱检测甲醛羰基化反应产物的方法，操作简便、分析误差小、精度高，能对反应产物中所有可测组分进行准确的定性定量分析。

一种高效液相色谱检测甲醛羰基化反应产物的方法，包括以下步骤：

（1）液相色谱流动相的配制：

取甲醇或者乙腈，有机膜过滤，超声处理10-30min，作为有机相；取超纯水，水系滤膜过滤，超声处理10-30min，作为水相；

（2）混合标准储备液的配制：

分别称取乙醇酸、乙二醇、乙醛酸水溶液、乙酸、乙醛和甲醛水溶液于容量瓶中，用有机溶剂定容，摇匀1-2min，得到混合标准储备液；所述混合标准储备液中，各组分的浓度如下：乙醇酸10-200μg/mL、乙二醇10-200μg/mL、乙醛酸5-200μg/mL、乙酸10-200μg/mL、乙醛10-200μg/mL和甲醛40-400μg/mL；

（3）标准溶液的配制：

分别取5份步骤（2）所述混合标准储备液1-5mL，至5 mL、10 mL、20 mL、50 mL、100mL的容量瓶中，用有机溶剂定容，摇匀1-2min，得到5个不同浓度的系列标准溶液；

（4）色谱分析条件的建立：

选用液相色谱仪，以步骤（1）所述的水相和有机相为流动相建立色谱分析条件；

（5）标准曲线的制作：

对5个不同浓度的系列标准溶液中的乙醇酸、乙二醇、乙醛酸、乙酸、乙醛和甲醛进行液相色谱分析，分别记录不同浓度下乙醇酸、乙二醇、乙醛酸、乙酸、乙醛和甲醛的峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合得到乙醇酸、乙二醇、乙醛酸、乙酸、乙醛和甲醛的标准曲线，且标准曲线方程的线形相关系数R²≥0.9999；

（6）反应产物的分析：

取甲醛羰基化反应产物的冷凝液，有机膜过滤，加入容量瓶中，用有机溶剂定容，摇匀1-2min，得到样品溶液，进行液相色谱分析，记录峰面积，根据步骤（5）所述标准曲线方程，即可得到样品溶液中各组分的浓度，然后根据样品溶液的浓度计算得到反应产物中各组分的浓度；

所述有机溶剂为苯或乙醇。

优选地，所述色谱分析条件为：色谱柱为C18色谱柱、多孔硅胶色谱柱、C8色谱柱中的一种；色谱柱直径1-5mm，长度10-50mm，粒径1-5μm；洗脱方式为等度洗脱；流动相中有机相比例为30%-70%，其余为水相；柱温箱温度为10-50℃；流速为0.5-5mL/min；进样量为5-20μL；检测其为紫外检测器，波长为200-400nm。