[发明专利]有机无机杂化材料包覆硅酸镍纳米管催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种有机无机杂化材料包覆硅酸镍纳米管催化剂的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：

(1)在搅拌的条件下，向NiCl₂·6H₂O水溶液中添加硅酸钠溶液，搅拌5～15min之后，再加入氢氧化钠，搅拌5～15min，放入晶化釜中200～220℃晶化20～30h；获得的沉淀物依次用去离子水和乙醇洗涤后干燥，得到硅酸镍纳米管前驱体；

其中，每150毫升NiCl₂溶液中加入35～45毫升硅酸钠溶液、25～35g氢氧化钠；NiCl₂溶液的浓度为0.5～1.0mol/L，硅酸钠溶液的浓度为0.2～0.8mol/L；

(2)将上述制备得的硅酸镍纳米管前驱体、十六烷基三甲基溴化铵加入到混合溶剂中，超声分散1～3h，随后添加氨水，得到第一混合悬浊液；

其中，所述的混合溶剂是去离子水和无水乙醇的混合物，体积比为去离子水：无水乙醇＝1:2～4；每120mL混合溶剂中加入0.05～0.20g硅酸镍纳米管前驱体、0.2-0.6g十六烷基三甲基溴化铵以及2～4ml氨水；

(3)对于直接合成功能化，搅拌的条件下，将添加溶液逐滴滴加在第一混合悬浊液中，在25℃条件下搅拌12h，得到第二悬浊液；

其中，添加溶液为每40mL无水乙醇加入200～400μL添加物，所述的添加物为3-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯，每300μL添加物含有75-150μL 3-氨丙基三乙氧基硅烷和150-225μL正硅酸乙酯；

每120mL第一混合悬浊液加入40～45mL添加溶液；

(4)随后使用去离子水和无水乙醇离心洗涤各三次，在干燥箱中70～90℃干燥，后1～3℃/min升温到700～800℃，焙烧3～5h。

2.如权利要求1所述的有机无机杂化材料包覆硅酸镍纳米管催化剂的制备方法，其特征为还包括步骤：

(5)再对制备得的有机无机杂化材料包覆硅酸镍纳米管催化剂进行还原，在氮气气氛下升温到650～750℃，然后切换气体成纯氢气气氛，还原1～3h，获得氮杂原子耦合镍纳米颗粒的催化剂。

3.如权利要求1所述的有机无机杂化材料包覆硅酸镍纳米管催化剂的制备方法，其特征为镍的负载量为20-30％，镍颗粒尺寸为4–5nm。

4.如权利要求1所述的有机无机杂化材料包覆硅酸镍纳米管催化剂的制备方法，其特征为所述焙烧过程，优选为升温速率为2℃/min，焙烧温度为750℃，空气氛围焙烧时间为4h。

5.如权利要求1所述方法制备的有机无机杂化材料包覆硅酸镍纳米管催化剂的应用，其他特征为用于以二氧化碳和甲烷为原料，催化合成一氧化碳和氢气。