[发明专利]一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法在审
申请号: | 202111440639.8 | 申请日: | 2021-11-30 |
公开(公告)号: | CN114195625A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 朱鹏;顾成希;刘志勇;杨康;曾维阳 | 申请(专利权)人: | 江苏剑牌农化股份有限公司;宁夏苏融达化工有限公司 |
主分类号: | C07C45/42 | 分类号: | C07C45/42;C07C49/813;C07C41/30;C07C43/176 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 申龙华 |
地址: | 224000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 丙基 丙酮 制备 方法 | ||
1.一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)α-烷氧基对氯苄基膦酸酯(I)与环丙基甲基酮在碱及催化剂存在下经Horner-Wadsworth-Emmons反应制备环氧基丙烯衍生物(Ⅱ),如化学方程式(1)所示;
所述碱为二(三甲基硅基)氨基钠或二(三甲基硅基)氨基锂或二(三甲基硅基)氨基钾或二异丙基氨基锂,溶解于醚溶剂中使用,催化剂为丙胺或二甲胺或三乙胺或三乙醇胺;
式中R1,R2,R3为C1-C5烷基基团;
(2)环氧基丙烯衍生物(Ⅱ)溶解于水和芳香溶剂中通入盐酸气水解反应得到产物1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮(Ⅲ),如化学方程式(2)所示;
2.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤(1)中反应溶剂选择四氢呋喃,N-甲基吡咯烷酮,二氧六环,二乙二醇二甲醚,二乙二醇单甲醚,二丙二醇二甲醚,2-甲基四氢呋喃,甲苯以及二甲苯的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤(1)中α-烷氧基对氯苄基膦酸酯、环丙基甲基酮、碱、催化剂的摩尔比为1.0~1.2:0.9~1.1:1.1-1.5:0.05-0.15。
4.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤(1)中环氧基丙烯衍生物合成温度为0-50℃。
5.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤(2)中反应溶剂选择水或水与甲苯、二甲苯的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤(2)中环氧基丙烯衍生物与酸的摩尔比为1:0.55-1.1。
7.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤(2)中环氧基丙烯衍生物与酸的反应温度为10-40℃。
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