[发明专利]一种副产品高纯度的钒氮合金生产工艺

权利要求书

1.一种副产品高纯度的钒氮合金的生产工艺，其特征在于，主要包括以下工艺步骤：

(1)将炭黑置于球磨机中，按球料比5:1球磨10～15min后，按质量比1:0.06～1:0.1加入偏钒酸铵和去离子水，偏钒酸铵和炭黑的质量比为4:1～5:1，200～300rpm下搅拌15～20min，压片，然后于100℃烘干3～4h，得基料；

(2)将基料置于连接二级烟气吸收塔的微波炉中，第一次微波加热40～50min后，冷却至80～100℃，取出，加入基料质量0.01～0.03倍的硅酸钙晶须，搅拌均匀后，30～40kHz、700～800W下超声处理9～14min，再次置于微波炉中，在基料两边放置两个相对的电极板，氮气氛围下二次微波加热，以10～15℃/min升温至1200～1400℃，保温4～5h，冷却至室温得副产品高纯度的钒氮合金。

2.根据权利要求1所述的一种副产品高纯度的钒氮合金的生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述炭黑和偏钒酸铵在使用前，先于100～110℃干燥40～55min。

3.根据权利要求2所述的一种副产品高纯度的钒氮合金的生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述压片的压力为17～20MPa，压片后得的圆柱体。

4.根据权利要求3所述的一种副产品高纯度的钒氮合金的生产工艺，其特征在于，步骤(2)所述微波炉的频率为2.45GHz，功率为1～3kW；所述电极板的电流为0.9～2A/mm²。

5.根据权利要求4所述的一种副产品高纯度的钒氮合金的生产工艺，其特征在于，步骤(2)所述第一次微波加热处理前抽真空至15～20Pa，于氮气氛围下，以8～10℃/min升温至600～650℃。

6.根据权利要求5所述的一种副产品高纯度的钒氮合金的生产工艺，其特征在于，步骤(2)所述二次微波加热过程中施加5～9MPa的压力。

7.根据权利要求6所述的一种副产品高纯度的钒氮合金的生产工艺，其特征在于，步骤(2)所述二级烟气吸收塔采用质量分数为5％的硫酸溶液和质量分数为9％的氢氧化钠喷淋吸收。

8.根据权利要求7所述的一种副产品高纯度的钒氮合金的生产工艺，其特征在于，所述硫酸铵溶液在喷淋吸收后，通过T-42H树脂吸附，加入硫酸铵质量1.5～2.2倍的蒸馏水，加入质量分数为4％的硫酸至溶液pH为4.5～5，抽真空至0.005～0.007MPa，升温至90～100℃，300～350rpm下蒸发4～6h，得高纯度副产品硫酸铵。