[发明专利]一种副产品高纯度的钒氮合金生产工艺

说明书

本发明公开了一种副产品高纯度的钒氮合金生产工艺，涉及合金生产技术领域。本发明先将偏钒酸铵和炭黑混合进行微波煅烧预还原成基料，再加入硅酸钙晶须，结合超声步骤，提高基料的固氮能力，增益钒氮合金的含氮量，然后在电场、压力和微波多场耦合下煅烧，使钒氮合金有序生长，抑制晶粒生成，提高钒氮合金致密性；此外，生产过程中产生的废气经过硫酸铵喷淋吸收，达到排放标准，并且硫酸铵喷淋溶液经过树脂吸附富集，再蒸发结晶，有效提高硫酸铵的纯度。本发明制备的钒氮合金具有较高的含氮量，并且生产的副产品纯度较高。

技术领域

本发明涉及合金生产技术领域，具体为一种副产品高纯度的钒氮合金生产工艺。

背景技术

钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。使用钒氮合金(氮化钒)技术生产的新三级及三级以上含钒钢筋，因其强度提高，不仅增强了建筑物的安全性、抗震性，而且还可以比使用二级钢筋节省10～15％的钢材。同时钒氮合金比钢铁具有更有效的强化和细化晶粒作用，节约钒添加量，相同强度条件下钒氮合金与钒铁相比可节约20～40％的钢。

目前国内外均采用五氧化二钒和三氧化二钒为原料，热利用率不高，而且常使用推板窑工艺，由于烧结温度高，严重收缩，晶粒变大，氮不再容易结合进去，即使碳含量低，反应很难进行，造成产品的氧含量高，氮含量达不到18％以上。此外，钒氮合金在制备过程中常产生水蒸气、氨气等废气，为了能够达到排放标准，工厂常使用硫酸铵喷淋液进行吸收，而硫酸铵除了能够吸收废气外，还是一种优良的氮肥、食品酱色的催化剂，在化学和生物学上有诸多用途，但是鲜有工厂将硫酸铵喷淋液富集，提高纯度作为副产品售卖。基于此，如何在生产工艺过程中提高含氮量和副产品硫酸铵的纯度，显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种副产品高纯度的钒氮合金生产工艺，以解决现有技术中存在的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种副产品高纯度的钒氮合金的生产工艺，其特征在于，主要包括以下工艺步骤：

(1)将炭黑置于球磨机中，按球料比5:1球磨10～15min后，按质量比1:0.06～1:0.1加入偏钒酸铵和去离子水，偏钒酸铵和炭黑的质量比为4:1～5:1，200～300rpm下搅拌15～20min，压片，然后于100℃烘干3～4h，得基料；

(2)将基料置于连接二级烟气吸收塔的微波炉中，第一次微波加热40～50min后，冷却至80～100℃，取出，加入基料质量0.01～0.03倍的硅酸钙晶须，搅拌均匀后，30～40kHz、700～800W下超声处理9～14min，再次置于微波炉中，在基料两边放置两个相对的电极板，氮气氛围下二次微波加热，以10～15℃/min升温至1200～1400℃，保温4～5h，冷却至室温得副产品高纯度的钒氮合金。

进一步的，步骤(1)所述炭黑和偏钒酸铵在使用前，先于100～110℃干燥40～55min。

进一步的，步骤(1)所述压片的压力为17～20MPa，压片后得的圆柱体。

进一步的，步骤(2)所述微波炉的频率为2.45GHz，功率为1～3kW；所述电极板的电流为0.9～2A/mm²。

进一步的，步骤(2)所述第一次微波加热处理前抽真空至15～20Pa，于氮气氛围下，以8～10℃/min升温至600～650℃。

进一步的，步骤(2)所述二次微波加热过程中施加5～9MPa的压力。

进一步的，步骤(2)所述二级烟气吸收塔采用质量分数为5％的硫酸溶液和质量分数为9％的氢氧化钠喷淋吸收。