[发明专利]一种顺式-氨-水-铂配合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111449617.8 申请日: 2021-11-30
公开(公告)号: CN114195830B 公开(公告)日: 2023-10-20
发明(设计)人: 刘其星;王应飞;孙明能;谢丽娇;曾艳;丛艳伟;陈红娟;鲍长俊;郭明里 申请(专利权)人: 昆明贵研药业有限公司
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00
代理公司: 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 代理人: 赛晓刚;孙敏
地址: 650000 云南省*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 顺式 配合 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种顺式-氨-水-铂配合物的制备方法,所述顺式-氨-水-铂配合物的化学结构为式Ⅰ或Ⅱ所示:

式Ⅰ中X为HCOO、CH3COO、CH3CH2COO或(CH3)2CHCOO一元羧酸;

式Ⅱ中Y为OOC-COO、OOC-CH2-COO、OOC-CH(CH3)-COO或OOC-(CH2)3C-COO二元羧酸,除OOC-COO外,其通式为其中Z为亚甲基、次甲基与某一饱和烷烃相连或某一季碳与饱和烷烃相连;

其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

步骤1,将三氯氨铂酸钾溶于纯水水解后缓慢加入硝酸银溶液,滤除沉淀,滤液即为三氯氨铂酸钾水解液;

步骤2,向步骤1中所述三氯氨铂酸钾水解液缓慢加入相应的羧酸盐溶液,直接析出沉淀或经浓缩得到的沉淀即为对应羧酸的顺式-氨-水铂配合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述三氯氨铂酸钾溶于纯水水解的过程包括:

将适量三氯氨铂酸钾加入至纯水中,30~70℃水浴避光搅拌溶清,再向三氯氨铂酸钾溶液中以每秒0.05~1mL速度加入硝酸银溶液,加入完毕反应0.5~4h,过滤,收集的滤液即为三氯氨铂酸钾水解液。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:

所述三氯氨铂酸钾与纯水质量体积比为1:4~20;

所述三氯氨铂酸钾与硝酸银质量比为1:1.35~1.55;

所述硝酸银与纯水质量体积比为1:1~10。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2还包括:40~80℃避光反应1~8h,若反应体系中析出沉淀,则取出置于冰水浴冷却1~4h,过滤,适量冰水搅洗1~3次,滤干,20~60℃干燥2~10h;若反应体系未析出沉淀,将其于旋转蒸发仪中以水浴温度40~80℃、真空度为80~40mbar,浓缩至体系析出少量固体后置于冰水浴冷却1~4h,过滤,适量冰水搅洗1~3次,滤干,20~60℃干燥2~10h。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:

所述三氯氨铂酸钾与一元羧酸盐摩尔比为1:2~3,三氯氨铂酸钾与二元羧酸盐摩尔比为1:1~1.5;

所述羧酸盐溶液加入速度为每秒0.05~1mL;

所述羧酸盐与纯水质量体积比为1:1~10。

6.一种顺式-氨-水-铂配合物的制备方法,所述顺式-氨-水-铂配合物的化学结构为式Ⅰ或Ⅱ所示:

式Ⅰ中X为HCOO、CH3COO、CH3CH2COO或(CH3)2CHCOO一元羧酸;

式Ⅱ中Y为OOC-COO、OOC-CH2-COO、OOC-CH(CH3)-COO或OOC-(CH2)3C-COO二元羧酸,除OOC-COO外,其通式为其中Z为亚甲基、次甲基与某一饱和烷烃相连或某一季碳与饱和烷烃相连;

其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

步骤A,将相应的羧酸或羧酸盐与水混合,加入硝酸银溶液,冷却、过滤、洗涤、干燥,所得产品即为对应的羧酸银化合物;

步骤B,将三氯氨铂酸钾溶于纯水后加入步骤A中的羧酸银化合物,滤除沉淀,滤液经浓缩得到的固体即为对应羧酸的顺式-氨-水铂配合物。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤A中,羧酸银化合物的合成过程还包括:

将适量的羧酸或羧酸盐加入纯水,向其中缓慢加入硝酸银溶液并于20~80℃避光反应1~8h,取出,置于冰水浴冷却1~4h,过滤,适量纯水搅洗2~6次,滤干,40~80℃干燥2~8h。

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