[发明专利]一种顺式-氨-水-铂配合物的制备方法有效
申请号: | 202111449617.8 | 申请日: | 2021-11-30 |
公开(公告)号: | CN114195830B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 刘其星;王应飞;孙明能;谢丽娇;曾艳;丛艳伟;陈红娟;鲍长俊;郭明里 | 申请(专利权)人: | 昆明贵研药业有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚;孙敏 |
地址: | 650000 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 顺式 配合 制备 方法 | ||
1.一种顺式-氨-水-铂配合物的制备方法,所述顺式-氨-水-铂配合物的化学结构为式Ⅰ或Ⅱ所示:
式Ⅰ中X为HCOO、CH3COO、CH3CH2COO或(CH3)2CHCOO一元羧酸;
式Ⅱ中Y为OOC-COO、OOC-CH2-COO、OOC-CH(CH3)-COO或OOC-(CH2)3C-COO二元羧酸,除OOC-COO外,其通式为其中Z为亚甲基、次甲基与某一饱和烷烃相连或某一季碳与饱和烷烃相连;
其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤1,将三氯氨铂酸钾溶于纯水水解后缓慢加入硝酸银溶液,滤除沉淀,滤液即为三氯氨铂酸钾水解液;
步骤2,向步骤1中所述三氯氨铂酸钾水解液缓慢加入相应的羧酸盐溶液,直接析出沉淀或经浓缩得到的沉淀即为对应羧酸的顺式-氨-水铂配合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述三氯氨铂酸钾溶于纯水水解的过程包括:
将适量三氯氨铂酸钾加入至纯水中,30~70℃水浴避光搅拌溶清,再向三氯氨铂酸钾溶液中以每秒0.05~1mL速度加入硝酸银溶液,加入完毕反应0.5~4h,过滤,收集的滤液即为三氯氨铂酸钾水解液。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述三氯氨铂酸钾与纯水质量体积比为1:4~20;
所述三氯氨铂酸钾与硝酸银质量比为1:1.35~1.55;
所述硝酸银与纯水质量体积比为1:1~10。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2还包括:40~80℃避光反应1~8h,若反应体系中析出沉淀,则取出置于冰水浴冷却1~4h,过滤,适量冰水搅洗1~3次,滤干,20~60℃干燥2~10h;若反应体系未析出沉淀,将其于旋转蒸发仪中以水浴温度40~80℃、真空度为80~40mbar,浓缩至体系析出少量固体后置于冰水浴冷却1~4h,过滤,适量冰水搅洗1~3次,滤干,20~60℃干燥2~10h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:
所述三氯氨铂酸钾与一元羧酸盐摩尔比为1:2~3,三氯氨铂酸钾与二元羧酸盐摩尔比为1:1~1.5;
所述羧酸盐溶液加入速度为每秒0.05~1mL;
所述羧酸盐与纯水质量体积比为1:1~10。
6.一种顺式-氨-水-铂配合物的制备方法,所述顺式-氨-水-铂配合物的化学结构为式Ⅰ或Ⅱ所示:
式Ⅰ中X为HCOO、CH3COO、CH3CH2COO或(CH3)2CHCOO一元羧酸;
式Ⅱ中Y为OOC-COO、OOC-CH2-COO、OOC-CH(CH3)-COO或OOC-(CH2)3C-COO二元羧酸,除OOC-COO外,其通式为其中Z为亚甲基、次甲基与某一饱和烷烃相连或某一季碳与饱和烷烃相连;
其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤A,将相应的羧酸或羧酸盐与水混合,加入硝酸银溶液,冷却、过滤、洗涤、干燥,所得产品即为对应的羧酸银化合物;
步骤B,将三氯氨铂酸钾溶于纯水后加入步骤A中的羧酸银化合物,滤除沉淀,滤液经浓缩得到的固体即为对应羧酸的顺式-氨-水铂配合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤A中,羧酸银化合物的合成过程还包括:
将适量的羧酸或羧酸盐加入纯水,向其中缓慢加入硝酸银溶液并于20~80℃避光反应1~8h,取出,置于冰水浴冷却1~4h,过滤,适量纯水搅洗2~6次,滤干,40~80℃干燥2~8h。
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