[发明专利]1-异丙基吡唑-5-硼酸频哪醇酯合成反应的中控方法在审
| 申请号： | 202111451603.X | 申请日： | 2021-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN114213437A | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 陆茜;张唐志;付杨杰;肖海梅 | 申请（专利权）人： | 上海凌凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人： | 张勇 |
| 地址： | 201321 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 吡唑 硼酸 频哪醇酯 合成 反应 方法 | ||
1.一种1-异丙基吡唑-5-硼酸频哪醇酯合成反应的中控方法，其特征在于，使用气相色谱法，
所述气相色谱法的参数为：
色谱柱为DB-624色谱柱，
稀释剂为乙腈，
升温程序：起始温度60℃-80℃，保持1min-5min，随后以10℃/min-20℃/min的升温速率升至200℃-250℃，保持10min-20min。
2.根据权利要求1所述的1-异丙基吡唑-5-硼酸频哪醇酯合成反应的中控方法，其特征在于：
其中，所述气相色谱法的参数为：
色谱柱为DB-624色谱柱，
稀释剂为乙腈，
升温程序：起始温度80℃，保持2min，随后以10℃/min的升温速率升至240℃，保持20min。
3.根据权利要求1所述的1-异丙基吡唑-5-硼酸频哪醇酯合成反应的中控方法，其特征在于：
其中，气相色谱法还包括如下参数：
进样口温度为180℃-220℃，
检测器温度为250℃-300℃，
载气为氮气，
柱流速为0.6mL/min-0.7mL/min，
分流比为(8-12):1，
氢气流速为25mL/min-35mL/min，
空气流速为250mL/min-350mL/min，
尾吹气流速为20mL/min-30mL/min。
4.根据权利要求3所述的1-异丙基吡唑-5-硼酸频哪醇酯合成反应的中控方法，其特征在于：
其中，气相色谱法还包括如下参数：
进样口温度为200℃，
检测器温度为280℃，
载气为氮气，
柱流速为0.7mL/min，
分流比为10:1，
氢气流速为30mL/min，
空气流速为300mL/min，
尾吹气流速为25mL/min。
5.根据权利要求1所述的1-异丙基吡唑-5-硼酸频哪醇酯合成反应的中控方法，其特征在于：
其中，所述气相色谱法的参数为：
色谱柱为DB-624色谱柱，
稀释剂为乙腈，
升温程序：起始温度80℃，保持2min，随后以10℃/min的升温速率升至240℃，保持20min，
进样口温度为200℃，
检测器温度为280℃，
载气为氮气，
柱流速为0.7mL/min，
分流比为10:1，
氢气流速为30mL/min，
空气流速为300mL/min，
尾吹气流速为25mL/min。
6.根据权利要求1所述的1-异丙基吡唑-5-硼酸频哪醇酯合成反应的中控方法，其特征在于，
其中，1-异丙基吡唑-5-硼酸频哪醇酯合成反应中使用的反应溶剂为异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇或乙腈中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的1-异丙基吡唑-5-硼酸频哪醇酯合成反应的中控方法，其特征在于，
其中，1-异丙基吡唑-5-硼酸频哪醇酯合成反应包括如下步骤：
步骤1，
步骤2，
8.根据权利要求7所述的1-异丙基吡唑-5-硼酸频哪醇酯合成反应的中控方法，其特征在于，
其中，步骤1中反应溶剂为异丙醇，步骤2中的反应溶剂为四氢呋喃。
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