[发明专利]聚甲醛专用阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种聚甲醛专用阻燃剂，其特征在于，其结构式如下：

2.一种权利要求1所述的聚甲醛专用阻燃剂的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

(1)将三聚氯氰、2,4-二羟基苯硼酸、钯催化剂和碱相混合，然后加入甲苯，并加热和搅拌，待反应结束后，冷却至室温，将二氯甲烷和去离子水的混合液倒入反应液中洗涤，萃取，分液，再用二氯甲烷洗涤水相，取有机相合并，然后干燥，真空浓缩，用硅胶柱层析色谱进行分离提纯，得到中间产物I；

(2)将中间产物I、烯丙基溴、碳酸钾加入到DMF中，然后加热搅拌后进行冷却静置获得溶液；接着对溶液进行真空浓缩，残留组分得到富集；加入去离子水进行搅拌后，再加入二氯甲烷进行搅拌，然后静置分层，取有机相进行干燥，过滤，旋蒸，得到中间产物II；

(3)将中间产物II、DOPO溶于DMF中，再加入AIBN，70～80℃油浴8～10h，反应结束后，减压蒸馏，溶于二氯甲烷中，然后洗涤至中性，分液，取有机相，减压蒸馏，真空干燥，得目标产物III。

3.根据权利要求2所述的聚甲醛专用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入甲苯后加热至80～110℃搅拌反应1～6h后，冷却至室温。

4.根据权利要求2所述的聚甲醛专用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述三聚氯氰、2,4-二羟基苯硼酸、钯催化剂、碱、甲苯的用量比为：1mol：4.0～5.0mol：5mol％：10mol：10L；所述混合液中二氯甲烷与去离子水的体积比为：1：1；所述甲苯、混合液、二氯甲烷的用量比为：10L：20L：20L。

5.根据权利要求2所述的聚甲醛专用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)将中间产物I、烯丙基溴、碳酸钾加入到DMF中，加热至100～130℃，搅拌1～3h后进行冷却静置。

6.根据权利要求2所述的聚甲醛专用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述中间产物I、烯丙基溴、碳酸钾、DMF的用量比为：1mol：3.0～3.5mol：3.0～3.5mol：0.5L；所述DMF、去离子水、二氯甲烷的用量比为：0.5L：0.5L：0.6L。

7.根据权利要求2所述的聚甲醛专用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述中间产物II、DOPO、DMF的用量比为：1mol：3.0～4.0mol：0.5L；所述AIBN与中间产物II的用量比为：1.0～2.0g:100g。

8.根据权利要求2所述的聚甲醛专用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述钯催化剂为醋酸钯三苯基膦。

9.根据权利要求2所述的聚甲醛专用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述碱为碳酸钾或氢氧化钠。

10.根据权利要求2所述的聚甲醛专用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中分离提纯使用的展开剂为石油醚：二氯甲烷＝3:1。