[发明专利]聚甲醛专用阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚甲醛专用阻燃剂及其制备方法，本发明以三聚氯氰、2,4‑二羟基苯硼酸、烯丙基溴以及DOPO作为原料，经过偶联、取代、加成步骤反应得到了一种新型聚甲醛专用阻燃剂；含有三分子反应型阻燃剂DOPO、高含N量、羟基结构、可形成稳定炭化层的多环状结构等；含有三嗪结构，三嗪为一类具有高效、低色泽、高加工温度、较好相容性及优异广谱性的紫外线吸收剂，可赋予基材优异的抗光老化性，延长材料使用寿命；而且存在较多的苯环和六元环，可显著聚甲醛的耐热性和力学强度，同时对提升抗光老化、阻燃性有协同效果，在具有高效阻燃性的同时，还具有高效紫外吸收性能、耐热性能，该材料尤其适用于室外建筑装修等领域。

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，具体涉及一种聚甲醛专用阻燃剂及其制备方法。

背景技术

聚甲醛(POM)是一种性能优良的工程塑料。其分子链柔性好，分子链结构规整度高，结晶度高(70％～85％)。高密度，高结晶度是POM具有优良性能的主要原因，如模量大、硬度高、尺寸稳定性好，抗蠕变性、耐疲劳性突出、吸水率低、自润滑性好、使用温度范围广(-40℃～+120℃)。POM在汽车工业、机械制造、精密仪器、化学工业、电器通信设备、结构零件、农用机械、家庭用品等领域都得到了广泛的应用。

随着POM应用领域的日益扩大，对其各方面的性能要求也越来越高。由于POM的氧指数为14.9％，是塑料中较易燃烧的一种，且有熔融滴落现象，不能满足对阻燃性能要求高的领域，极大地限制了POM的应用范围，因此需要对其进行阻燃改性。开发综合性能优良的阻燃聚甲醛，对扩大POM的应用范围有重要意义。

目前，阻燃POM的阻燃性能主要通过添加阻燃剂实现。但是，POM在成型加工过程中对阻燃剂的要求非常苛刻，有些添加剂非但不能阻燃POM，反而会加速其分解。据报道膨胀型阻燃剂(IFR)对POM具有一定的阻燃效果，因其无卤、低毒、无腐蚀性气体产生等优良阻燃性能而受到广泛关注。

有机磷阻燃剂作为现代阻燃剂中的新起之秀，同时也是IFR的重要组成部分，克服了传统卤系阻燃剂分解释放有毒气体的缺点。其中，9,10-二氢-9-氧杂-10-杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物因结构中具有联苯、菲环、O＝P-O结构，使其具有耐迁移、阻燃性能好等优点而成为磷系阻燃剂的研究热点。

考虑到上述情况，研发人员在阻燃POM的研究上侧重有机磷阻燃剂的开发与复配工作，以期解决POM使用过程中的阻燃问题。

发明内容

针对现有技术中聚甲醛用阻燃剂选择性小、阻燃效果不佳，且功能单一的问题，本发明的目的之一在于，提供一种配方合理，具有高效阻燃性的同时，还具有高效紫外吸收性能、耐热性能的聚甲醛专用阻燃剂。

本发明的目的之二在于，提供一种能快速制作出上述聚甲醛专用阻燃剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：

一种聚甲醛专用阻燃剂，其结构式如下：

一种权利要求1所述的聚甲醛专用阻燃剂的制备方法，其包括以下步骤：

(1)将三聚氯氰、2,4-二羟基苯硼酸、钯催化剂和碱加入到烧瓶中相混合，然后加入甲苯，加热至80～110℃搅拌反应1～6h后，冷却至室温，将二氯甲烷和去离子水的混合液倒入反应液中洗涤，萃取，分液，再用二氯甲烷洗涤水相，取有机相合并，用无水硫酸钠干燥，真空浓缩，用硅胶柱层析色谱进行分离提纯，得到中间产物I；其中，离提纯使用的展开剂为石油醚：二氯甲烷＝3:1；所述三聚氯氰、2,4-二羟基苯硼酸、钯催化剂、碱、甲苯的用量比为：1mol：4.0～5.0mol：5mol％：10mol：10L；所述混合液中二氯甲烷与去离子水的体积比为：1：1；所述甲苯、混合液、二氯甲烷的用量比为：10L：20L：20L；