[发明专利]一种催化加氢制备四氢叶酸的方法在审
申请号: | 202111453970.3 | 申请日: | 2021-12-01 |
公开(公告)号: | CN114163439A | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 游恒志;庞恒;田敏卿;白洁;陈平;贾雪雷;陈芬儿 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(深圳);深圳奥萨制药有限公司 |
主分类号: | C07D475/04 | 分类号: | C07D475/04 |
代理公司: | 深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司 44375 | 代理人: | 李华双 |
地址: | 518055 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 加氢 制备 叶酸 方法 | ||
1.一种催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,包括步骤:
将催化剂雷尼镍和叶酸溶液加入反应釜中,向所述反应釜中充入氢气,将所述反应釜置于40-90℃的环境下,所述叶酸与所述氢气发生氧化还原反应,反应结束后,即得四氢叶酸;
制备四氢叶酸的反应方程式如下:
其中,叶酸的化学式为:
四氢叶酸的化学式为:
2.根据权利要求1所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,所述叶酸溶液pH为6~10。
3.根据权利要求1所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,所述叶酸与所述催化剂雷尼镍的质量比为100:(25-200)。
4.根据权利要求1所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,在所述叶酸与所述氢气发生氧化还原反应的步骤中,所述反应釜的压力范围为20-65bar。
5.根据权利要求1所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,所述叶酸与所述氢气发生氧化还原反应的反应时间为6-24h。
6.根据权利要求1所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,在反应结束后,即得四氢叶酸的步骤中,包括:
在反应结束后,得到含有四氢叶酸的溶液,用酸溶液调节所述含有四氢叶酸的溶液的pH至3~3.5,得到含有四氢叶酸沉淀的溶液,将所述含有四氢叶酸沉淀的溶液过滤,收集所述四氢叶酸沉淀,干燥所述沉淀,即得四氢叶酸。
7.根据权利要求2所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,pH为6~10的叶酸溶液的制备包括步骤:
于25-35℃环境下,将固体叶酸加入烧瓶中,向所述烧瓶中充入氮气或惰性气体至烧瓶内形成无氧环境,向所述烧瓶中加入pH为4~10缓冲溶液,搅拌至均匀,得到混合溶液,用碱溶液调节所述混合溶液的pH至6~10,得到叶酸溶液。
8.根据权利要求7所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,所述缓冲溶液包括磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液、磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液、巴比妥钠-盐酸缓冲溶液、三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液、硼酸-硼砂缓冲溶液、甘氨酸-氢氧化钠缓冲溶液、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液、Britton-Robinson缓冲溶液和Tris缓冲溶液中的任意一种。
9.根据权利要求7所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,所述碱溶液包括NaOH溶液和KOH溶液中的任意一种。
10.根据权利要求7所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,所述缓冲溶液的用量为10-15ml/1g固体叶酸。
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