[发明专利]一种催化加氢制备四氢叶酸的方法在审

专利信息
申请号: 202111453970.3 申请日: 2021-12-01
公开(公告)号: CN114163439A 公开(公告)日: 2022-03-11
发明(设计)人: 游恒志;庞恒;田敏卿;白洁;陈平;贾雪雷;陈芬儿 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学(深圳);深圳奥萨制药有限公司
主分类号: C07D475/04 分类号: C07D475/04
代理公司: 深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司 44375 代理人: 李华双
地址: 518055 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 加氢 制备 叶酸 方法
【权利要求书】:

1.一种催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,包括步骤:

将催化剂雷尼镍和叶酸溶液加入反应釜中,向所述反应釜中充入氢气,将所述反应釜置于40-90℃的环境下,所述叶酸与所述氢气发生氧化还原反应,反应结束后,即得四氢叶酸;

制备四氢叶酸的反应方程式如下:

其中,叶酸的化学式为:

四氢叶酸的化学式为:

2.根据权利要求1所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,所述叶酸溶液pH为6~10。

3.根据权利要求1所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,所述叶酸与所述催化剂雷尼镍的质量比为100:(25-200)。

4.根据权利要求1所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,在所述叶酸与所述氢气发生氧化还原反应的步骤中,所述反应釜的压力范围为20-65bar。

5.根据权利要求1所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,所述叶酸与所述氢气发生氧化还原反应的反应时间为6-24h。

6.根据权利要求1所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,在反应结束后,即得四氢叶酸的步骤中,包括:

在反应结束后,得到含有四氢叶酸的溶液,用酸溶液调节所述含有四氢叶酸的溶液的pH至3~3.5,得到含有四氢叶酸沉淀的溶液,将所述含有四氢叶酸沉淀的溶液过滤,收集所述四氢叶酸沉淀,干燥所述沉淀,即得四氢叶酸。

7.根据权利要求2所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,pH为6~10的叶酸溶液的制备包括步骤:

于25-35℃环境下,将固体叶酸加入烧瓶中,向所述烧瓶中充入氮气或惰性气体至烧瓶内形成无氧环境,向所述烧瓶中加入pH为4~10缓冲溶液,搅拌至均匀,得到混合溶液,用碱溶液调节所述混合溶液的pH至6~10,得到叶酸溶液。

8.根据权利要求7所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,所述缓冲溶液包括磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液、磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液、巴比妥钠-盐酸缓冲溶液、三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液、硼酸-硼砂缓冲溶液、甘氨酸-氢氧化钠缓冲溶液、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液、Britton-Robinson缓冲溶液和Tris缓冲溶液中的任意一种。

9.根据权利要求7所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,所述碱溶液包括NaOH溶液和KOH溶液中的任意一种。

10.根据权利要求7所述的催化加氢制备四氢叶酸的方法,其特征在于,所述缓冲溶液的用量为10-15ml/1g固体叶酸。

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