[发明专利]一种2-甲氧基-6-苯基咔唑的合成方法在审
申请号: | 202111458253.X | 申请日: | 2021-12-02 |
公开(公告)号: | CN114031545A | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 杨振强;马欣;李瑞;刘畅;刘楠 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司;河南省科学院 |
主分类号: | C07D209/88 | 分类号: | C07D209/88 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 苯基 合成 方法 | ||
1.一种2-甲氧基-6-苯基咔唑的合成方法,其特征在于,通过如下步骤实现:惰性气体保护下将2-氯-5-甲氧基苯胺、4-溴联苯、叔丁醇钠和N-甲基吡咯烷酮(NMP)加入到反应体系中,然后加入二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)磷钯(II)催化剂,90-120℃下反应,反应结束后,升温至150℃以上,补加催化剂二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)磷钯(II)和碱碳酸铯,进行反应,经萃取,有机层干燥,浓缩,结晶得到2-甲氧基-6-苯基咔唑。
2.如权利要求1所述的2-甲氧基-6-苯基咔唑的合成方法,其特征在于,所述2-氯-5-甲氧基苯胺与4-溴联苯摩尔比为1 : 1。
3.如权利要求1所述的2-甲氧基-6-苯基咔唑的合成方法,其特征在于,所述二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)磷钯(II)用量为4-溴联苯摩尔量的的3%-5%。
4.如权利要求1所述的2-甲氧基-6-苯基咔唑的合成方法,其特征在于,所述叔丁醇钠用量为4-溴联苯摩尔量的1-2倍。
5.如权利要求1所述的2-甲氧基-6-苯基咔唑的合成方法,其特征在于,所述碳酸铯用量为4-溴联苯摩尔量的2-4倍。
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