[发明专利]BOE废液在线再生的方法在审
申请号: | 202111460498.6 | 申请日: | 2021-12-03 |
公开(公告)号: | CN114148992A | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 周贞锋;应悦;应盛荣;姜战;闻涛 | 申请(专利权)人: | 浙江容跃环保科技有限公司 |
主分类号: | C01B7/19 | 分类号: | C01B7/19;C01C1/02;C09K13/08 |
代理公司: | 上海洞鉴知识产权代理事务所(普通合伙) 31346 | 代理人: | 刘少伟 |
地址: | 310051 浙江省杭州市滨*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | boe 废液 在线 再生 方法 | ||
1.一种BOE废液在线再生的方法,其特征在于,包括:
BOE废液与氨反应,生成氟化铵溶液;所述氨浓度为NH3≥20%~99.9%;
所述氟化铵溶液配制为浓度5~25wt%,经过第一双极膜电渗析膜组分解为氢氟酸稀液和稀氨水;
所述稀氨水经过汽提蒸出氨气,并将所述氨气吸收为浓氨水(NH3≥20~25wt%);所述浓氨水经过高温高压蒸氨,得到NH3≥99.0%的液氨;所述液氨中的一部分返回与所述BOE废液反应;另一部分液氨精制得到超纯氨水;
所述氢氟酸稀液经过蒸馏浓缩,得到浓氢氟酸;所述浓氢氟酸与浓硫酸混合,得到氟化氢气体和稀硫酸;冷凝所述氟化氢气体并精制,得到超纯氢氟酸;
所述稀硫酸经过第二双极膜电渗析膜组得到超纯稀硫酸和废液;浓缩所述超纯稀硫酸得到超纯浓硫酸和废水;所述超纯浓硫酸返回与所述浓氢氟酸混合回用;
所述超纯氢氟酸与所述超纯氨水配制为BOE原液回到半导体产线。
2.根据权利要求1所述的一种BOE废液在线再生的方法,其特征在于,所述第一双极膜电渗析膜组或第二双极膜电渗析膜组的电极液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液,浓度0.5~1.5mol/L;所述双极膜电渗析的电流密度为650~900A/M2;所述氢氟酸稀液的浓度为2~6mol/L,所述稀氨水浓度为1~5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种BOE废液在线再生的方法,其特征在于,所述氟化铵溶液进入第一双极膜电渗析膜组时的浓度为10~25wt%;当经过电渗析分解后,氟化铵溶液浓度降低至5~10wt%时,从第一双极膜电渗析膜组输出,浓缩至10~25wt%后,重新返回第一双极膜电渗析膜组。
4.根据权利要求1所述的一种BOE废液在线再生的方法,其特征在于,所述氢氟酸稀液经过蒸馏浓缩,得到浓度为25~35wt%的浓氢氟酸;蒸馏浓缩的加热温度为65~125℃,压力为0.05~0.25Mpa。
5.一种BOE废液在线再生的方法,其特征在于,包括:
BOE废液与碱反应,生成氟化盐溶液和氨水;
高温蒸出氨气,并将所述氨气吸收为浓氨水(NH3≥20~25wt%);所述浓氨水经过高温高压蒸氨,得到NH3≥99.0%的液氨;所述液氨中的一部分返回与所述BOE废液反应;另一部分液氨精制得到超纯氨水;
所述氟化盐溶液经过第一双极膜电渗析膜组分解为氢氟酸稀液和稀碱液;
所述稀碱液加热浓缩为浓碱液和废水,所述浓碱液返回与所述BOE废液反应;
所述氢氟酸稀液蒸馏浓缩为浓氢氟酸和废水;所述浓氢氟酸与浓硫酸混合,得到氟化氢气体和稀硫酸;冷凝所述氟化氢气体并精制,得到超纯氢氟酸;
所述稀硫酸经过第二双极膜电渗析膜组得到超纯稀硫酸和废液;浓缩所述超纯稀硫酸得到超纯浓硫酸和废水;所述超纯浓硫酸返回与所述浓氢氟酸混合回用;
所述超纯氢氟酸与所述超纯氨水配制为BOE原液回到半导体产线。
6.根据权利要求5所述的一种BOE废液在线再生的方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钾或/和氢氧化钠;所述氟化盐为氟化钾或/和氟化钠。
7.根据权利要求5所述的一种BOE废液在线再生的方法,其特征在于,
所述第一或第二双极膜电渗析膜组的电极液为氢氧化钾或/和氢氧化钠溶液,浓度0.5~1.5mol/L;所述双极膜电渗析的电流密度为600~950A/M2;所述氢氟酸稀液的浓度为2~6mol/L,所述稀碱液浓度为1~5mol/L。
8.根据权利要求5所述的一种BOE废液在线再生的方法,其特征在于,所述氟化盐溶液进入第一双极膜电渗析时的浓度为10~25wt%,当经过电渗析分解后,溶液浓度降低至5~10wt%时,从第一双极膜电渗析膜组输出,浓缩至10~25wt%后,重新返回第一双极膜电渗析膜组。
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