[发明专利]BOE废液在线再生的方法

说明书

本发明提出了一种BOE废液在线再生的方法，包括：BOE废液与氨或碱反应；再经过双极膜电渗析膜组处理；浓缩并精制为超纯氨水；将氢氟酸稀液蒸馏提浓后，与超纯浓硫酸混合，得到氟化氢气体和稀硫酸；稀硫酸用电渗析分离为超纯稀硫酸和废液，再经过加热浓缩为超纯浓硫酸和废水，超纯浓硫酸在本系统回用，废液和废水去污水处理站；氟化氢气体提纯，得到超纯氢氟酸溶液；与超纯氨水按照比例配制为BOE原液，加入表面活性剂后，回到半导体产线。本发明在线再生BOE废液，真正实现了变废为宝，循环经济，绿色环保的价值取向，适合工业化推广应用。

技术领域

本发明涉及废液回收领域，特别是指一种BOE废液在线再生的方法。

背景技术

BOE(Buffered Oxide Etch)，缓冲氧化物蚀刻液，简称“缓冲蚀刻液”。由氢氟酸(HF)与氟化铵(NH4F)依不同比例混合而成。用于半导体元件(例如芯片)的蚀刻，HF主要起蚀刻反应作用，NH₄F则作为缓冲剂使用；HF与硅反应，NH₄F固定H+的浓度，使之保持一定的蚀刻率。

各工厂的BOE配比并不完全相同。6：1的BOE缓冲蚀刻液即表示49％HF水溶液与40％NH₄F水溶液按照体积比1：6的成分混合而成，HF和NH₄F混合后，部分形成氟化氢铵(NH₄HF₂)。正常情况下，对半导体元件的刻蚀速度约为10nm/sec。

当BOE蚀刻液使用一定时间后，就作为废液排出，成为BOE废液。

BOE废液主要成分为氟化铵(NH₄F)和氟化氢铵(NH₄HF₂)，同时含有少量的氟硅酸铵；属于危废！大部分半导体工厂委托有资质的危废处置单位进行无害化处理，即：通过加入石灰或消石灰，反应成氟化钙和氨水；有条件的处置单位会回收氨水，氟化钙成为污泥，作无害化填埋。这种处置方式成本高、污染大、污泥处置费用高，关键是资源没有得到有效利用，是一种得不偿失的方法。

通过回收处理，可以把BOE废液生产为氢氟酸和氨。

BOE蚀刻液虽然是由氢氟酸和氨组成，但氢氟酸和氨并不等于是BOE蚀刻液；半导体工厂产生的BOE废液只能委托有处理能力的工厂进行处理，并且要支付高昂的费用。而半导体工厂仍然要从市场采购BOE蚀刻液。

如果能把BOE废液能重新再生为BOE蚀刻液，回到半导体产线，半导体工厂就不再需要支付费用委外处理BOE废液，也可大大减低采购BOE蚀刻液的成本，不仅节省了BOE废液和BOE蚀刻液的运输成本，还可以使有效氟资源和氨资源得到全面的循环利用，是利国利民的好事。

因此，有必要研发一种BOE废液在线再生的方法，使BOE废液的有效资源得到全面的、省事的、节约成本的回收利用。

发明内容

本发明提出一种BOE废液在线再生的方法，解决了现有技术中BOE废液处理难以及无法再回到生产线的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种BOE废液在线再生的方法，包括：

BOE废液与氨反应，生成氟化铵溶液；所述氨浓度为NH₃≥20％～99.9％；

所述氟化铵溶液配制为浓度5～25wt％，经过第一双极膜电渗析膜组分解为氢氟酸稀液和稀氨水；

所述稀氨水经过汽提蒸出氨气，并将所述氨气吸收为浓氨水(NH₃≥20～25wt％)；所述浓氨水经过高温高压蒸氨，得到NH₃≥99.0％的液氨；所述液氨中的一部分返回与所述BOE废液反应；另一部分液氨精制得到超纯氨水；