[发明专利]一种甲泼尼龙中间体的分析方法

权利要求书

1.一种甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

采用高效液相色谱法，将待测物进行洗脱，即可；

其色谱条件为：

固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱；

流动相中，流动相A为水，流动相B为甲醇；所述水与所述甲醇的体积比为50:50-67:33；

所述待测物包含甲泼尼龙一碘化物和/或甲泼尼龙二碘化物；

其中，所述甲泼尼龙一碘化物为11β,17–二羟基-6α-甲基-21-碘代孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮，如式I所示，

其中，所述甲泼尼龙二碘化物为11β,17–二羟基-6α-甲基-21,21-二碘代孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮，如式II所示，

2.如权利要求1甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述的分析方法满足以下条件中的一个或多个：

(1)所述水与所述甲醇的体积比为57:43-67:33；

(2)所述流动相的流速为0.5mL/min-1.5mL/min；

(3)检测波长为220-250nm；

(4)所述色谱柱的填料颗粒度为3-5μm；

(5)所述色谱柱的柱温为20-40℃；

(6)所述色谱柱的进样体积为1-100μL；

(7)所述待测物的进样浓度为0.4-0.6mg/mL；

(8)所述待测物还包含甲泼尼龙脱氢物，所述甲泼尼龙脱氢物为6α-甲基-11β,17α-二羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮，如式III所示，

(9)所述待测物还包含甲泼尼龙(11β,17,21-三羟基-6α-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮)，如式IV所示，

3.如权利要求1甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述的分析方法满足以下条件中的一个或多个：

(1)所述水与所述甲醇的体积比为54:46或62:38；

(2)所述流动相的流速为1.0mL/min；

(3)检测波长为230nm、240nm、245nm或250nm；

(4)所述色谱柱的填料颗粒度为5μm；

(5)所述色谱柱的柱温为20℃、30℃、35℃或40℃；

(6)所述色谱柱的进样体积为20μL；

(7)所述待测物的进样浓度为0.4mg/mL、0.5mg/mL或0.6mg/mL。

4.如权利要求1甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述的分析方法满足以下条件中的一个或多个：

(1)所述流动相还包含有机酸；

(2)所述色谱柱为YMC，ODS-A，其规格为：15cm*4.6mm，5μm。

5.如权利要求4甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述的有机酸为三氟乙酸。

6.如权利要求4甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，“所述水与所述甲醇的体积之和”与所述的有机酸的体积比为100:0.008-100:0.03。

7.如权利要求6甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，“所述水与所述甲醇的体积之和”与所述的有机酸的体积比为100:0.008-100:0.012。

8.如权利要求6甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，“所述水与所述甲醇的体积之和”与所述的有机酸的体积比为100：0.01或100：0.02。

9.如权利要求1甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述的待测物在洗脱前进行预处理，所述预处理包括下述步骤：将所述待测物溶解于溶剂中。

10.如权利要求9甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇。

11.如权利要求1甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述待测物为甲泼尼龙脱氢物通过碘化反应得到的产物。