[发明专利]一种制备高纯度EPA乙酯的方法

权利要求书

1.一种制备高纯度EPA乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将沙丁鱼毛油进行脱胶和脱酸处理，得到半精制沙丁鱼鱼油；

(2)将半精制的沙丁鱼鱼油进行乙酯化，并将乙酯化后的鱼油进行冬化处理，得到半精制乙酯型沙丁鱼鱼油；

(3)将半精制乙酯型沙丁鱼鱼油采用减压蒸馏进行脱色和脱臭处理，分别收集重相和轻相组分；

(4)将步骤(3)得到的重相成分精置于温度为70～80℃且压力为0.1pa的分子蒸馏器中进行蒸馏，收集馏分以及重相成分；

(5)将步骤(4)得到重相成分置于温度为80～90℃且压力为0.1pa的分子蒸馏器中进行第二次蒸馏，收集馏分以及重相成分；

(6)将步骤(5)得到的重相成分置于温度为90～100℃且压力为0.1pa的分子蒸馏器中进行第三次蒸馏，收集馏分和重相成分；其中收集的所述重相成分中EPA＞60wt％；

(7)采用液相色谱仪对步骤(6)收集的重相组分进行纯化，收集EPA峰型下每一分钟的馏分，减压蒸馏除去溶剂，合并大于95％的馏分，得到高纯度EPA乙酯。

2.根据权利要求1所述制备高纯度EPA乙酯的方法，其特征在于，步骤(1)所述脱胶、脱酸方法如下：

在沙丁鱼油毛油中加入加入油重1～3％的磷酸，充氮保护，于65～85℃下搅拌15～30min，离心取上层鱼油；然后再加入质量浓度为10～20％的NaOH水溶液，其中NaOH的用量为鱼油重量的1～5％，充氮保护，于65～85℃下搅拌15～30min，离心，并用饱和食盐中洗至中性。

3.根据权利要求1所述制备高纯度EPA乙酯的方法，其特征在于，步骤(2)所述乙酯化的具体方法如下：

称取半精制沙丁鱼鱼油，加入占鱼油重量1-3％的NaOH，再加无水乙醇进行溶解，于65～85℃下搅拌回流30min，静置后取上层，并用饱和食盐水溶液清洗直至水层澄清透明，随后将鱼油于45℃下旋转蒸发除去乙醇；最终将上述乙酯化沙丁鱼油，于5～15℃下冷藏4h，除去油中固脂，得到半精制乙酯型沙丁鱼鱼油。

4.根据权利要求1所述制备高纯度EPA乙酯的方法，其特征在于，步骤(3)所述的脱色和脱臭方法如下：

将半精制乙酯型沙丁鱼鱼油置于分子蒸馏的加料器中，设置蒸馏温度为140～160℃，依次打开旋片泵和增压泵，待真空下降至0.1pa以及蒸馏温度达到设定值后，打开进样口，进样流速保持在1～3mL/min，刮板速度保持在200～400r/min，分别收集重相和轻相组分。

5.根据权利要求1所述制备高纯度EPA乙酯的方法，其特征在于，步骤(7)所述色谱柱规格为150mm×350mm，其中填料为10μm的十八烷基键合硅胶，将步骤(6)所获得的重相组分溶于甲醇中，流动相为甲醇：水，二者的体积比为95:5～85:15，流速为400～800mL/min，检测波长为210nm。