[发明专利]一种制备高纯度EPA乙酯的方法在审
申请号: | 202111461791.4 | 申请日: | 2021-12-03 |
公开(公告)号: | CN114057574A | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 戴志远;郑平安;郑飞洋;陈义方;王加斌;朱建龙 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/48;C07C67/54;C07C67/56;C07C69/587 |
代理公司: | 北京卓胜佰达知识产权代理有限公司 16026 | 代理人: | 张串串 |
地址: | 310000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 epa 方法 | ||
1.一种制备高纯度EPA乙酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将沙丁鱼毛油进行脱胶和脱酸处理,得到半精制沙丁鱼鱼油;
(2)将半精制的沙丁鱼鱼油进行乙酯化,并将乙酯化后的鱼油进行冬化处理,得到半精制乙酯型沙丁鱼鱼油;
(3)将半精制乙酯型沙丁鱼鱼油采用减压蒸馏进行脱色和脱臭处理,分别收集重相和轻相组分;
(4)将步骤(3)得到的重相成分精置于温度为70~80℃且压力为0.1pa的分子蒸馏器中进行蒸馏,收集馏分以及重相成分;
(5)将步骤(4)得到重相成分置于温度为80~90℃且压力为0.1pa的分子蒸馏器中进行第二次蒸馏,收集馏分以及重相成分;
(6)将步骤(5)得到的重相成分置于温度为90~100℃且压力为0.1pa的分子蒸馏器中进行第三次蒸馏,收集馏分和重相成分;其中收集的所述重相成分中EPA>60wt%;
(7)采用液相色谱仪对步骤(6)收集的重相组分进行纯化,收集EPA峰型下每一分钟的馏分,减压蒸馏除去溶剂,合并大于95%的馏分,得到高纯度EPA乙酯。
2.根据权利要求1所述制备高纯度EPA乙酯的方法,其特征在于,步骤(1)所述脱胶、脱酸方法如下:
在沙丁鱼油毛油中加入加入油重1~3%的磷酸,充氮保护,于65~85℃下搅拌15~30min,离心取上层鱼油;然后再加入质量浓度为10~20%的NaOH水溶液,其中NaOH的用量为鱼油重量的1~5%,充氮保护,于65~85℃下搅拌15~30min,离心,并用饱和食盐中洗至中性。
3.根据权利要求1所述制备高纯度EPA乙酯的方法,其特征在于,步骤(2)所述乙酯化的具体方法如下:
称取半精制沙丁鱼鱼油,加入占鱼油重量1-3%的NaOH,再加无水乙醇进行溶解,于65~85℃下搅拌回流30min,静置后取上层,并用饱和食盐水溶液清洗直至水层澄清透明,随后将鱼油于45℃下旋转蒸发除去乙醇;最终将上述乙酯化沙丁鱼油,于5~15℃下冷藏4h,除去油中固脂,得到半精制乙酯型沙丁鱼鱼油。
4.根据权利要求1所述制备高纯度EPA乙酯的方法,其特征在于,步骤(3)所述的脱色和脱臭方法如下:
将半精制乙酯型沙丁鱼鱼油置于分子蒸馏的加料器中,设置蒸馏温度为140~160℃,依次打开旋片泵和增压泵,待真空下降至0.1pa以及蒸馏温度达到设定值后,打开进样口,进样流速保持在1~3mL/min,刮板速度保持在200~400r/min,分别收集重相和轻相组分。
5.根据权利要求1所述制备高纯度EPA乙酯的方法,其特征在于,步骤(7)所述色谱柱规格为150mm×350mm,其中填料为10μm的十八烷基键合硅胶,将步骤(6)所获得的重相组分溶于甲醇中,流动相为甲醇:水,二者的体积比为95:5~85:15,流速为400~800mL/min,检测波长为210nm。
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