[发明专利]一种制备高纯度EPA乙酯的方法

说明书

本发明公开了一种制备高纯度EPA乙酯的方法，涉及EPA乙酯加工技术领域。本发明所述制备方法是将沙丁鱼毛油先进行脱胶和脱酸处理，然后再进行乙酯化，再将乙酯化鱼油进行脱色脱臭处理，再对脱色脱臭处理后的重相鱼油进行多级蒸馏处理，最后利用液相色谱对鱼油进行纯化，得到高纯度EPA乙酯。本发明的制备方法能够提高鱼油的利用率，同时获得高纯的EPA乙酯。

技术领域

本发明属于EPA乙酯加工技术领域，具体涉及一种制备高纯度EPA乙酯的方法。

背景技术

沙丁鱼油中含有丰富的ω-3系列多不饱和脂肪酸(polyunsaturated fattyacids,PUFAs)，主要包括二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)。EPA作为“血管清道夫”，可以降低血液中胆固醇和甘油三酯含量，有效预防心血管疾病，并且在炎症、癌症、抑郁症治疗方面也有显著效果，因此广泛应用于医药和功能食品领域。然而，沙丁鱼油中EPA的含量往往低于30％，达不到药用的纯度。

由于沙丁鱼油原油中含有磷脂、游离脂肪酸、胆固醇、色素等物质，其理化指标并未达到鱼油的行业标准，因此并不能作为制备高纯EPA-EE的原料油。一般来说，在分离纯化步骤前，需要对鱼油进行一系列处理包括脱胶、脱酸、脱色、脱臭、乙酯化。然而沙丁鱼油脱色时活性白土会吸附大量的鱼油，造成脱色效率低下，并且在乙酯化过程中涉及高温以及NaOH的添加均使鱼油发生回色。因此，开发高效绿色的沙丁鱼油精制方法具有重要意义。

通常鱼油可将分离纯化分为非色谱法和色谱法。非色谱法主要包括低温结晶法、尿素包合法、分子蒸馏法、硝酸银萃取法；色谱法主要包括银离子柱色谱法、逆流色谱法、高效液相色谱法、模拟移动床色谱法。以往的研究表明，单一的方法提纯EPA能力有限，多种方法结合是发展趋势。然而，低温结晶法涉及到大量有毒试剂的使用，硝酸银萃取法涉及到金属离子的使用，因此并不适合工业化生产EPA。目前，尿素包合法和分子蒸馏法作为工业化生产EPA的主要方法，但两者结合后EPA的纯度通常不超过80％，并且甲醇或乙醇可能会与尿素反应，产生有遗传毒性且潜在致癌的氨基甲酸甲酯或氨基甲酸乙酯。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备高纯EPA乙酯的方法，旨在建立一种绿色、高效的制备高纯EPA，为工业化生产EPA提供参考。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备高纯度EPA乙酯的方法，包括以下步骤：

(1)将沙丁鱼毛油进行脱胶和脱酸处理，得到半精制沙丁鱼鱼油；

(2)将半精制的沙丁鱼鱼油进行乙酯化，并将乙酯化后的鱼油进行冬化处理，得到半精制乙酯型沙丁鱼鱼油；

(3)将半精制乙酯型沙丁鱼鱼油采用减压蒸馏进行脱色和脱臭处理，分别收集重相和轻相组分；

(4)将步骤(3)得到的重相成分精置于温度为70～80℃且压力为0.1pa的分子蒸馏器中进行蒸馏，收集馏分以及重相成分；

(5)将步骤(4)得到重相成分置于温度为80～90℃且压力为0.1pa的分子蒸馏器中进行第二次蒸馏，收集馏分以及重相成分；

(6)将步骤(5)得到的重相成分置于温度为90～100℃且压力为0.1pa的分子蒸馏器中进行第三次蒸馏，收集馏分和重相成分；其中收集的所述重相成分中EPA＞60wt％；

(7)采用液相色谱仪对步骤(6)收集的重相组分进行纯化，收集EPA峰型下每一分钟的馏分，减压蒸馏除去溶剂，合并大于95％的馏分，得到高纯度EPA乙酯。

优选地，步骤(1)所述脱胶、脱酸方法如下：