[发明专利]一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法

权利要求书

1.一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)配制水相：首先将软化水与工业盐混合，搅拌溶解后加入次甲基兰，然后再加入聚乙烯醇水溶液搅拌混匀，加热后制得水相，备用；

(2)配制有机相：将苯乙烯与聚苯乙烯混合，进行第一次搅拌，待聚苯乙烯溶解后，再加入固体石蜡，升温至60±2℃，进行第二次搅拌，得到混合溶液A；然后将引发剂加入二乙烯苯中，溶解后，加入混合溶液A中，进行第三次搅拌，得到有机相，备用；其中苯乙烯、聚苯乙烯、固体石蜡、二乙烯苯的质量比为：23～24:1.8～2.0:2.4～2.6:6～7；所述第一次搅拌的时间为4-5h；第二次搅拌的时间为20-30min；第三次搅拌的时间为5～10min；

(3)聚合操作：将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中，其中有机相与水相的质量比为0.532～0.632：1，搅拌混合，并升温至76～80℃，维持反应2～2.5h，然后再升温至83～87℃，维持反应1～2h，最后升温至93～97℃，维持保温3～3.5h；保温结束后转至萃取釜内，滤去反应液体，得到的产物为聚合后白球；加入65～70℃热水浸没球体清洗，清洗后滤干，再加入甲苯萃取，升温至73～77℃，搅拌40min以上，然后滤掉甲苯，重复甲苯萃取操作数次；最后再加入65～70℃热水浸没球体清洗，缓慢升温至90℃～100℃出苯，升温过程控制釜内压力，吹苯4～5小时后，吹苯结束，放尽滤液；再加入65～70℃的热水浸没球体清洗，同时加入洗涤剂搅拌均匀，升温至75～80℃，浸泡40～60分钟后排出液体，再次加入65～70℃热水清洗数次，滤干，用流动的清水冲洗数次，滤干水分后经气流干燥，得到半成品白球；

(4)磺化操作：加入硫酸和步骤(3)得到的半成品白球进行混合，升温至76～80℃，维持反应2～2.5h，再升温至130～132℃，维持反应6～7h，冷却至室温，加水稀释，其中水与半成品白球的质量比为4～6：1，稀释后得到树脂，再用液碱转型，控制PH值为9～10，得到高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

2.根据权利要求1所述的一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述软化水、工业盐、次甲基兰和聚乙烯醇水溶液的质量比为50～60；2.5～3.0：0.0001～0.0002：2～2.4。

3.根据权利要求1所述的一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热温度为55～60℃。

4.根据权利要求1所述的一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚乙烯醇水溶液型号为1788，质量浓度为4％。

5.根据权利要求1所述的一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰、过硫酸铵中的任意一种或者一种以上以一定比例的混合；引发剂与二乙烯苯的质量比为0.1～0.15:3～4。

6.根据权利要求1所述的一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述甲苯萃取时甲苯与聚合后白球的质量比为4～5:1；所述的萃取釜内压力不超过0.02Mpa。

7.根据权利要求1所述的一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述洗涤剂为洗洁精，用量为热水质量的0.5-1％。

8.根据权利要求1所述的一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述气流干燥的热风源的温度≥130℃，引风机流量为2900m³/h。

9.根据权利要求1所述的一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述硫酸的浓度为98％，硫酸和半成品白球的质量比为5.0～5.5:1。

10.根据权利要求1所述的一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述液碱的浓度为30％，树脂与液碱的质量比为4～6:1。