[发明专利]一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法

说明书

本发明属于离子交换树脂技术领域，涉及一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法；步骤为：首先将软化水、工业盐、次甲基蓝和聚乙烯醇水溶液混合，搅拌，加热后得到水相；然后将苯乙烯、聚苯乙烯混合后，加入固体石蜡，加热、搅拌溶解，加入二乙烯苯和引发剂，搅拌，得到有机相；再将有机相与水相混合，加热反应，滤去液体后加入甲苯进行萃取，待甲苯滤尽后，加水、加热吹苯，再经洗涤、气流干燥后加入硫酸加热反应，反应后冷却、加水稀释，用液碱转型即得产品。本发明制备的树脂体积交换容量高、耐压能力强、催化效果好、再生频率低、使用寿命长；同时工艺简单、环保无污染，广泛用于石油催化、湿法冶金等领域。

技术领域

本发明属于离子交换树脂技术领域，具体涉及一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法。

背景技术

离子交换树脂产品种类繁多。根据其所带活性基团的性质，可分为强酸阳离子、弱酸阳离子、强碱阴离子、弱碱阴离子、鳌合性、两性及氧化还原树脂；根据功能和作用原理的不同，可分为水处理树脂、吸附树脂和树脂催化剂，其中水处理树脂产量最多；根据孔型不同，可分为凝胶型和大孔型；

其中，强酸型阳离子交换树脂作为催化剂，近年来在化工领域的催化、水解、缩合、水合、烷基化、酰基化等有机反应中得到广泛的应用。目前，在强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的生产过程中，二乙烯苯作为交联剂能使高分子链成为互相交联的网状结构。但是工业化的二乙烯苯的纯度和各异构体的比例也因生产厂家不同而差异很大，而导致所得的白球存在结构致密，或者交联不够的问题，造成共聚物交联网络结构不均匀性。而树脂的交联度及其均匀性对离子交换树脂的性能会产生很大的影响，比如树脂的交换容量小，强度差，使用中易粉末或者结块。大孔苯乙烯树脂是一种多孔性高分子聚合物，以吸附为特点，对许多物质具有浓缩和分离作用。多孔高分子树脂微球的孔状结构主要是通过致孔剂来实现的；在合成高分子树脂微球的原料配方中加入一定量的致孔剂，反应结束后用溶剂将致孔剂溶解，从而形成孔状结构。然而目前的制备方法中存在的题是，微球孔径的大小和分布不均，很难对微球孔径的大小和分布进行精确控制。常规大孔树脂的孔径在100～500nm，用于提纯时，可吸附大分子物质，从而降低其对其他阳、阴离子的吸附容量，孔径在20～50nm内的大孔树脂对许多金属离子选择性较高。但是，目前现有的大孔树脂的制备方法制备的大孔树脂的孔径难以控制，尤其难以达到20～50nm。而且，承受压强不足，以常规大粒径(1.00-1.25mm)苯乙烯系阳离子交换树脂来看，其承受压强难以突破500g；同时传统生产过程中的处理步骤工艺繁琐，并会对操作环境产生不良影响。

因此，本发明是针对上述原料所生产的树脂质量不稳定，耐压能力差,树脂生产工艺繁琐、不环保而提供了一种简单、环保、高交联结构、交换容量大的高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法。

发明内容

本发明是针对目前原料所生产的树脂耐压能力差，交换容量低，使用寿命短，树脂生产工艺繁琐、不环保的缺陷，制备一种高压强大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

为了实现以上目的，本发明的具体步骤为：

(1)配制水相：首先将软化水与工业盐混合，搅拌溶解后加入次甲基兰，然后再加入聚乙烯醇水溶液搅拌混匀，加热后制得水相，备用；

(2)配制有机相：将苯乙烯与聚苯乙烯混合，进行第一次搅拌，待聚苯乙烯溶解后，再加入固体石蜡，升温至60±2℃，进行第二次搅拌，得到混合溶液A；然后将引发剂加入二乙烯苯中，溶解后，加入混合溶液A中，进行第三次搅拌，得到有机相，备用；其中苯乙烯、聚苯乙烯、固体石蜡、二乙烯苯的质量比为：23～24:1.8～2.0:2.4～2.6:6～7；所述第一次搅拌的时间为4-5h；第二次搅拌的时间为20-30min；第三次搅拌的时间为5～10min；