[发明专利]一种驰豫铁电单晶生长用原料的制备方法

说明书

本发明提供了一种驰豫铁电单晶生长用原料的制备方法，包括：将纳米粉体分散在水中，混合均匀形成浆料，浆料通过冷冻干燥制备纳米粉体团聚体；将纳米粉体团聚体与微米粉体混合，获得混合粉体；将混合粉体进行高温煅烧，获得驰豫铁电单晶生长用原料。本发明提供的制备方法可以实现仅通过一次高温煅烧，获得具有单一钙钛矿结构，无焦绿石相，且组成与设计更加相符的驰豫铁电单晶生长用原料。

技术领域

本发明涉及压电材料技术领域，特别是涉及一种驰豫铁电单晶生长用原料的制备方法。

背景技术

弛豫铁电单晶是国际上最新发展的高性能压电材料，具有实用价值的代表性单晶产品为铌镁酸铅-钛酸铅系弛豫铁电单晶以及在其基础上发展的铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅系弛豫铁电单晶。相应单晶生长用原料铌镁酸铅-钛酸铅的化学式为Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-PbTiO₃，简称PMN-PT，铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅的化学式为Pb(In_1/2Nb_1/2)O₃-Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-PbTiO₃，简称PIN-PMN-PT。驰豫铁电单晶的压电性能对单晶生长所用原料的晶体结构和组分敏感，因此要获得高压电性能的驰豫铁电单晶材料的前提是合成具有单一钙钛矿相结构的单晶生长用原料。以PMN-PT驰豫铁电单晶为例，PMN-PT是PMN-PT驰豫铁电单晶生长用原料，它是铌镁酸铅和钛酸铅的一种固溶体。PMN-PT合成时所需材料包括MgO或MgCO₃、Nb₂O₅、PbO、TiO₂，合成过程中由于Nb₂O₅和PbO之间往往会反应形成少量的Pb₂Nb₂O₇焦绿石相晶体，造成原料不是单一的钙钛矿相结构，从而影响后续生长单晶的压电性能。

以往的解决方案是采用两步法合成驰豫铁电单晶生长用原料，同样以PMN-PT驰豫铁电单晶为例，PMN-PT合成过程中先用MgO和Nb₂O₅高温反应生成MgNb₂O₆前驱体，MgNb₂O₆前驱体再与PbO和TiO₂合成最终的PMN-PT驰豫铁电单晶生长用原料。虽然采用两步法合成可以一定程度上避免Nb₂O₅与PbO直接反应形成焦绿石相，但是需要经过两次高温反应，造成组分挥发较为严重，组成与设计不符，从而严重影响后续生长驰豫铁电单晶的压电性能；并且两步法合成工艺复杂，周期较长。

发明内容

本申请的目的在于提供一种驰豫铁电单晶生长用原料的制备方法，以实现仅通过一次高温煅烧，获得具有单一钙钛矿结构，无焦绿石相，且组成与设计更加相符的驰豫铁电单晶生长用原料。具体技术方案如下：

一种驰豫铁电单晶生长用原料的制备方法，包含以下步骤：

将纳米粉体分散在水中，混合均匀形成浆料，将所述浆料通过冷冻干燥制备纳米粉体团聚体；

将所述纳米粉体团聚体与微米粉体混合，获得混合粉体；

将所述混合粉体进行高温煅烧，获得驰豫铁电单晶生长用原料。

在本申请的一种实施方案中，所述纳米粉体选自含MgO纳米粉体和In₂O₃纳米粉体中的至少一种以及Nb₂O₅纳米粉体；微米粉体选自含TiO₂微米粉体和PbO微米粉体。