[发明专利]2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯含量的测定方法及其衍生物的制备方法

权利要求书

1.2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯含量的测定方法，包括采用如下的制备方法获得2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物：采用同时作为溶剂的衍生化试剂对2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯进行衍生化反应，取2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯置于反应装置中，加入干燥后的衍生化试剂，控制温度、搅拌反应，待衍生化反应结束后，除去部分溶剂后，降温结晶、过滤、干燥，得到2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物；所述衍生化试剂为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇的一种；所述衍生化反应的温度为10～60℃、所述衍生化反应的时间为0.1～5h，所述衍生化试剂与2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯的重量比为5～100：1；

并采用色谱法测定所述2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物的含量，再根据化学方程式进行换算，由2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物的含量得到2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯的含量；

所述色谱法包括利用2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯标准品进行衍生化得到2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物标准品，并构建2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物标准品的标准工作曲线；

包括如下步骤：

(1)称取2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯标准品，加入干燥的衍生化试剂，控制温度、搅拌反应，反应式如下：

R选自甲基、乙基、丙基或异丙基；

衍生化反应结束后，浓缩反应液后，降温结晶、过滤、干燥得到2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物标准品；

(2)称取得到的2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物标准品，配制标准品溶液，准确吸取不同体积的标准品溶液进行倍数稀释，得到系列浓度的标准品溶液，按照如下的色谱条件分别进样检测：

仪器：Aglient 1260

色谱柱：C184.6mml.D.×250mm×5μm

流动相：乙腈/水

流速：1.0mL/min

柱温：30℃

检测器：紫外检测器，检测波长：270nm；

以系列浓度的标准品溶液浓度为X轴、峰面积为Y轴，通过线性回归方程Y＝aX+b，构建标准工作曲线；其中，a和b为常数；

(3)取含2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯的待测样品，加入干燥的衍生化试剂，控制温度、搅拌反应，衍生化反应结束后，取反应物料配制设定浓度的待测液，超声脱气待测；

(4)将上述待测液按照如下色谱条件进样：

仪器：Aglient 1260

色谱柱：C184.6mml.D.×250mm×5μm

流动相：乙腈/水

流速：1.0mL/min

柱温：30℃

检测器：紫外检测器，检测波长：270nm；

按外标定量法分析待测液中2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物的含量；

(5)将步骤4得到的2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物的峰面积，即Y值，代入步骤2中的线性回归方程Y＝aX+b，得到X值，即2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物的浓度，再通过化学方程式换算，得到2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯浓度；

2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物浓度计算公式为：

式(1)中，X是2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物浓度，单位为mg/mL；Y是2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物峰面积；a是斜率，b是截距；

2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯含量计算公式为：

式(2)中，W₁是2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯含量，单位为％；X是2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物浓度，单位为mg/mL；m是2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯的称样量，单位为mg；M₂是2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯相对分子质量，单位为g/mol；M₁是2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物的相对分子质量，单位为g/mol；V是进样体积；

所述步骤(2)和步骤(4)中，流动相为乙腈/水V:V＝40:60，pH＝3。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述衍生化反应的温度为20～40℃；所述衍生化反应的时间为0.2～2h。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述衍生化试剂与2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯的重量比为15～60：1。