[发明专利]2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯含量的测定方法及其衍生物的制备方法

说明书

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种测定2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯含量的方法，包括采用衍生化试剂将2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯转化为2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸酯，然后采用色谱法测定所述2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸酯的含量，再根据化学方程式进行换算，得到2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯含量；所述衍生化试剂选自能同时作为溶剂使用的醇类物质。本发明方法具有简单、快速、稳定、准确性和重现性好等优点，有效解决了2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯含量测定问题，填补了相关领域的空白，将酰氯化工序收率最大化，进而提高整个硝磺草酮合成工艺的收率，降低工艺成本。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯含量的测定方法及其衍生物的制备方法。

背景技术

硝磺草酮是一种广谱选择性除草剂，可有效防治主要的阔叶草和一些禾本科杂草。2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯是合成硝磺草酮的必须中间体，由原料2-硝基-4-甲砜基苯甲酸进行酰氯化反应制备得到。由于2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯无法直接检测，判断反应结束的依据主要是通过观察体系由浑浊变澄清，该步工艺过程的好坏需要后续工艺得到产物的收率来推断。为了更好地优化硝磺草酮合成工艺，提高2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯的合成收率，测量2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯含量具有重要意义。有效掌握2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯含量的测定方法，可以结合工艺改进将其收率最大化，降低工艺成本。

专利CN 105510468A报道了一种类似物的测量方法：采用液相色谱仪，配备有紫外检测器和安捷伦C18色谱柱，检测对硝基苯甲酰氯含量的方法。按照该方法测定2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯时发现，在测试过程中，会出现两个峰，且随着时间的变化，其中一个峰会消失。酰氯基团活性较高，在有水/醇体系中，会发生化学反应，生成另外的物质，该方法不适用。

专利CN 110850011A公开了一种间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法，采用气相色谱仪，配备有氢火焰离子检测器FID和安捷伦DB-5色谱柱，直接检测间苯二甲酰氯的含量，按照该方法测定2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯时发现，在测定过程中，未出现目标物峰。因测定2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯时发现沸点较高，分子量大，该方法不适用。

目前暂没有能有效测定2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯含量的分析方法。

有鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明的主要目的是为了克服现有技术不能有效测定2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯含量的缺陷，提供一种新颖的测定2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯含量的方法。

本发明的另一目的在于提供一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物的制备方法，该制备方法能提高2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯含量的测定方法的实施效率，不需要繁杂的前或后处理。

本发明技术方案的基本构思如下：

2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物的制备方法，所述制备方法采用同时作为溶剂的衍生化试剂对2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯进行衍生化反应，得到所述2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物。

作为一种示例，取2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯置于反应装置中，加入干燥后的衍生化试剂，控制温度、搅拌反应，待衍生化反应结束后，除去部分溶剂后，降温结晶、过滤、干燥，即得到2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯衍生物；所述衍生化试剂为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇的一种。

作为一种示例，所述衍生化反应的温度为10～60℃，优选20～40℃；所述衍生化反应的时间为0.1～5h，优选0.2～2h。

作为一种示例，所述衍生化试剂与2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯的重量比为5～100：1，优选15～60：1。