[发明专利]一种高羧基含量的tempo氧化纤维素的低能耗制备方法有效
申请号: | 202111467735.1 | 申请日: | 2021-12-03 |
公开(公告)号: | CN113999322B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 姜义军;陈常修;郗盼毅;夏延致 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C08B15/02 | 分类号: | C08B15/02;C08B15/04 |
代理公司: | 青岛科通知桥知识产权代理事务所(普通合伙) 37273 | 代理人: | 张晓 |
地址: | 266000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧基 含量 tempo 氧化 纤维素 能耗 制备 方法 | ||
1.一种高羧基含量的tempo氧化纤维素的低能耗制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将生物质原材料切碎后浸泡在浓度为1-35%的过氧乙酸溶液中,在60-90℃条件下搅拌反应12h-24h后,将材料静置分层,保留下层沉淀,并用1mol/l NaOH溶液和去离子水清洗下层沉淀物,直至中性,去除生物质原材料中的木质素,最终得到纤维素与半纤维素的混合材料;
(2)取纤维素与半纤维素混合物置于反应釜中,加入tempo氧化材料和溴化钠,然后加入水,500r/min搅拌,并缓慢加入次氯酸钠溶液,搅拌;调节pH在8-14范围内继续反应1h,调节pH至中性终止反应,随后静置分层;tempo氧化材料为tempo2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物;
(3)对反应后的沉淀物用去离子水反复清洗,直至得到tempo氧化纤维素胶体;
生物质原材料:tempo2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物:溴化钠:次氯酸钠的质量配比=10:0.1-0.5:0.5-2:0.5-2。
2.如权利要求1所述的一种高羧基含量的tempo氧化纤维素的低能耗制备方法,其特征在于:所述生物质原材料包括:木片、竹片、棉、麻、秸秆的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种高羧基含量的tempo氧化纤维素的低能耗制备方法,其特征在于:步骤(2)中调节pH在8-14范围内之前的反应时间控制在6h-48h。
4.如权利要求1所述的一种高羧基含量的tempo氧化纤维素的低能耗制备方法,其特征在于:控制体系中活性氯的浓度范围5%-10%。
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