[发明专利]一种基于稀土载体的贵金属催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202111473790.1 | 申请日: | 2021-12-02 |
公开(公告)号: | CN114011444A | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 杨定宁;刘浩良;刘小霞 | 申请(专利权)人: | 苏州彼定新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J27/18 | 分类号: | B01J27/18;B01J32/00;B01J35/10;B01J37/08;B01J37/10;C07C221/00;C07C225/22 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 李淑亚 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高新区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 稀土 载体 贵金属 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于稀土载体的贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:在反应瓶中加入4-乙烯基苄氯和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,通入氮气鼓吹30min,在氮气保护下加入一定量的引发剂和有机溶剂,经自由基聚合得到p(CMS-co-KH570);
S2:将p(CMS-co-KH570)与氨基邻菲罗啉发生亲和取代反应制得带有高分子链的邻菲罗啉有机配体p(CMS-co-KH570)-Phen;然后与稀土的水合硝酸盐固体于70%乙醇中搅拌反应2小时,浓缩得到固体,即高分子稀土配体;
S3:分别称量并配制好一定浓度的Ca(NO3)·4H2O溶液和KH2PO4溶液,调节pH至10~11,然后将KH2PO4溶液逐滴滴加到Ca(NO3)·4H2O溶液中,得到悬浮液;
S4:将所述稀土配体在搅拌下加入到所述悬浮液中,然后转移至水热反应釜,120~150℃水热反应10~15h;反应完成后水洗干燥;
S5:将S4中干燥后的固体置于350~400℃下热处理2~3h,即得载体材料;
S6:取所述载体材料分散于乙二醇中,混合均匀后加入聚乙烯吡咯烷酮和含有贵金属的水溶液,搅拌均匀后转移至水热反应釜中,155-165℃下水热反应6h,随后用水和丙酮冲洗并真空干燥,得到贵金属催化剂。
2.如权利要求1所述的基于稀土载体的贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述4-乙烯基苄氯和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅与引发剂的摩尔比为1:1:0.01;所述引发剂为过氧化苯甲酰;所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
3.如权利要求1所述的基于稀土载体的贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述稀土的水合硝酸盐固体是将M2O3与硝酸按照1∶1.05的摩尔比溶解混合,在搅拌下不断加热蒸干水分得到。
4.如权利要求3所述的基于稀土载体的贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,M表示为La、Ce、Nd、Sm或Gd。
5.如权利要求1所述的基于稀土载体的贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述S3中Ca(NO3)·4H2O溶液和KH2PO4溶液的浓度分别为10~15wt%和4~5wt%,悬浮液中Ca/P的摩尔比为1.67。
6.如权利要求1所述的基于稀土载体的贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述载体材料、聚乙烯吡咯烷酮和贵金属的质量比为2~3:30~50:1.2~1.6。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的基于稀土载体的贵金属催化剂。
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