[发明专利]一种氮杂环卡宾烯丙基氯化钯化合物的合成方法在审
申请号: | 202111473846.3 | 申请日: | 2021-12-02 |
公开(公告)号: | CN114315910A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 曾超 | 申请(专利权)人: | 安徽敦茂新材料科技有限公司;曾超 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 姚晓丽 |
地址: | 246005 安徽省安庆*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮杂环卡宾烯 丙基 氯化 化合物 合成 方法 | ||
1.一种氮杂环卡宾烯丙基氯化钯化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
称取1当量的烯丙基氯化钯二聚体粉末,加入10-30当量的溶剂,第一次搅拌后,再缓慢加入2-2.5当量的氮杂环卡宾配体,自然冷却,将反应液过滤,取滤液,减压蒸发,得到粉末,再加入正己烷打浆,第二次搅拌后过滤,取滤饼,干燥后,即得到如式1或式2所示的氮杂环卡宾烯丙基氯化钯化合物,
2.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾烯丙基氯化钯化合物的合成方法,其特征在于,所述溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙醚和甲叔醚中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾烯丙基氯化钯化合物的合成方法,其特征在于,所述第一次搅拌的时间为30min-60min。
4.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾烯丙基氯化钯化合物的合成方法,其特征在于,所述氮杂环卡宾配体为1,3-双[2,6-双(1-甲基乙基)苯基]-2-(三氯甲基)咪唑烷或者1,3-双[2,4,6-三甲基苯基]-2-(三氯甲基)咪唑。
5.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾烯丙基氯化钯化合物的合成方法,其特征在于,所述自然冷却后的温度为25℃-60℃。
6.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾烯丙基氯化钯化合物的合成方法,其特征在于,所述反应液过滤采用硅藻土砂芯漏斗。
7.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾烯丙基氯化钯化合物的合成方法,其特征在于,所述正己烷打浆的时间为1h-2h。
8.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾烯丙基氯化钯化合物的合成方法,其特征在于,所述第二次搅拌的时间为1h-12h。
9.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾烯丙基氯化钯化合物的合成方法,其特征在于,所述干燥的温度为25℃-60℃,时间为2h。
10.根据权利要求1所述的氮杂环卡宾烯丙基氯化钯化合物的合成方法,其特征在于,所述氮杂环卡宾烯丙基氯化钯化合物的具体结构如式3-式8中的任一项所示:
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