[发明专利]一种磷杂菲改性磺酸盐及其制备方法和作为阻燃剂的应用

权利要求书

1.一种磷杂菲改性磺酸盐，其特征在于，具有如式I所示的结构，

其中，基团R₁和R₂位于苯环上磺酸钠根的邻位、间位或对位；

基团R₁和R₂为氢根和/或磺酸钠根。

2.权利要求1所述磷杂菲改性磺酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)R₁-邻甲酰苯磺酸钠与R₂-对氨基苯磺酸钠进行缩合反应，得到亚胺席夫碱中间体；

所述R₁-邻甲酰苯磺酸钠为如式II所示化合物，R₂-对氨基苯磺酸钠为如式III所示化合物，所述亚胺席夫碱中间体具有如式IV所示结构；其中，基团R₁和R₂为氢根和/或磺酸钠根；

(2)所述亚胺席夫碱中间体与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物进行加成反应，即得到所述磷杂菲改性磺酸盐；

优选地，还包括对所得到的磷杂菲改性磺酸盐依次进行抽滤和洗涤的步骤；

优选地，所选洗涤用的溶剂为甲苯和/或二甲苯。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述R₁-邻甲酰苯磺酸钠为下述化合物中的任一种，

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述R₂-对氨基苯磺酸钠为下述化合物中的任一种，

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述缩合反应在有机溶剂中进行；

优选地，所述有机溶剂选自乙醇、乙酸乙酯、乙二醇、四氢呋喃、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、二氧六环、丙酮、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种；

优选地，所述有机溶剂的添加量为R₁-邻甲酰苯磺酸钠与R₂-对氨基苯磺酸钠总质量的10～30倍；

优选地，所述R₁-邻甲酰苯磺酸钠与R₂-对氨基苯磺酸钠的摩尔比为1:1～1.5；

优选地，所述缩合反应的反应温度为75～120℃；优选为75℃、80℃、90℃、100℃、110℃；更优选为80℃；

优选地，所述缩合反应的反应时间为3～24h；优选为6h、8h、10h、12h、15h；更优选为12h；

优选地，所述缩合反应采用催化剂进行催化；

优选地，所述催化剂选自冰醋酸、甲酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸、磷酸或硼酸；

优选地，所述催化剂与所述R₁-邻甲酰苯磺酸钠的摩尔比为0.01～0.1:1。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加成反应均在有机溶剂中进行；

优选地，所述有机溶剂选自乙醇、乙酸乙酯、乙二醇、四氢呋喃、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、二氧六环、丙酮、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种；

优选地，所述R₁-邻甲酰苯磺酸钠与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为1:1～1.5；

优选地，所述加成反应的反应温度为75～120℃；优选为80℃、85℃、90℃、100℃、110℃；更优选为85℃；

所述加成反应的反应时间为3～72h；优选为8h、10h、12h、15h、20h；更优选为12h。

7.权利要求1所述磷杂菲改性磺酸盐作为阻燃剂的应用。

8.一种阻燃高分子材料，其特征在于，包含权利要求1所述磷杂菲改性磺酸盐和高分子材料。