[发明专利]一种五水硫酸铜晶体及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202111474875.1 申请日: 2021-12-03
公开(公告)号: CN114016047A 公开(公告)日: 2022-02-08
发明(设计)人: 陈春;张兵;向文胜;赵建龙 申请(专利权)人: 江苏艾森半导体材料股份有限公司
主分类号: C25B1/01 分类号: C25B1/01;C25B9/23;C01G3/00;C01G3/10
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 陈小龙
地址: 215300 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫酸铜 晶体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种五水硫酸铜晶体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

步骤1、电解法制备硫酸铜溶液

在电解槽中靠近阳极一侧设置仅允许阳离子通过的单向离子膜,靠近阴极一侧设置仅允许阴离子通过的单向离子膜;

在电解槽中加入硫酸水溶液,以电解铜板为阳极,通电电解,得到硫酸铜溶液;

步骤2、电渗析提纯

在电渗析器中交替设置至少一组阳离子膜和阴离子膜,与阳极相邻的是阳离子膜,与阴极相邻的是阴离子膜;

将步骤1中的硫酸铜溶液导入电渗析器中,通电电渗析,得到进一步提纯后的硫酸铜溶液;

步骤3、蒸发浓缩结晶

将步骤2所得硫酸铜溶液进行蒸发浓缩结晶处理,离心,得到所述五水硫酸铜晶体。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述硫酸水溶液的质量浓度为5%-10%;

优选地,所述电解铜板的纯度≥99.95%。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,通电电解过程中,在阳极补加电解铜板,在电解槽中补加浓硫酸和/或硫酸水溶液。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述电解的电流密度为2-6ASD;

优选地,所述电解的电压为3-12V。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,导入电渗析器中的硫酸铜溶液为两个单向离子膜之间的隔室中的硫酸铜溶液;

优选地,所述导入电渗析器中的硫酸铜溶液中,铜离子的浓度为30-40g/L;

优选地,所述步骤2中,除导入电渗析器中的硫酸铜溶液外,剩余的硫酸铜溶液返回电解工序,循环使用;

优选地,所述循环的次数为40-50次;

优选地,所述电渗析器中还设置有双极膜,所述双极膜设置在阴、阳离子膜两侧;

优选地,所述电渗析的电流密度为1-3ASD;

优选地,所述电渗析电解的电压为5-30V。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述硫酸铜溶液为电渗析器的阴离子膜和阳离子膜之间隔室中的硫酸铜溶液;

优选地,所述硫酸铜溶液进入蒸发浓缩结晶工序时,铜离子的浓度为45-50g/L;

优选地,所述蒸发结晶具体包括:将电渗析器的阴离子膜和阳离子膜之间隔室中的硫酸铜溶液加热蒸发浓缩,在加热温度下饱和后,停止加热,冷却结晶后离心分离,得到所述五水硫酸铜晶体;

优选地,离心分离后的母液返回电解工序,循环使用;

优选地,所述母液循环的次数≤30次;

所述蒸发结晶后还包括对产物进行真空干燥。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述电解槽的个数至少为1个;

所述电解槽的个数至少为2个时,所述电解槽之间并联设置。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述电渗析器的个数至少为1个;

所述电渗析器的个数为至少2个时,所述电渗析器之间串联设置。

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