[发明专利]一种五水硫酸铜晶体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种五水硫酸铜晶体及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：步骤1、在电解槽中靠近阳极一侧设置仅允许阳离子通过的单向离子膜，靠近阴极一侧设置仅允许阴离子通过的单向离子膜；在电解槽中加入硫酸水溶液，以电解铜板为阳极，通电电解，得到硫酸铜溶液；步骤2、在电渗析器中交替设置至少一组阳离子膜和阴离子膜，与阳极相邻的是阳离子膜，与阴极相邻的是阴离子膜；将步骤1中的硫酸铜溶液导入电渗析器中，通电电渗析，得到进一步提纯后的硫酸铜溶液；步骤3、将步骤2所得硫酸铜溶液进行蒸发浓缩结晶处理，离心，得到所述五水硫酸铜晶体。本发明所述制备方法工艺简单，制备的硫酸铜晶体纯度高且质量稳定。

技术领域

本发明涉及硫酸铜晶体制备技术领域，尤其涉及一种五水硫酸铜晶体及其制备方法，尤其涉及一种五水硫酸铜晶体及电解-电渗析耦合生产五水硫酸铜晶体的方法。

背景技术

硫酸铜是目前电镀铜、电镀铜合金、化学镀铜和化学镀铜合金等工艺中的主要原料。电镀铜工艺广泛用于PCB电镀和晶圆电镀制程中，是其必不可少的工艺步骤之一。高纯度的硫酸铜晶体的制作方法显得非常重要和有意义。

目前生产硫酸铜晶体的方法为普通的化学法。该法采用高纯的铜和高纯的硫酸和双氧水作为原料，高温下搅拌反应若干小时，先氧化铜然后和硫酸反应生成硫酸铜溶液，再进一步加热除去双氧水，制得稀的硫酸铜溶液；第二步将溶液蒸发浓缩至饱和，冷却结晶析出硫酸铜晶体。此种方法原料品质要求严成本高，工艺路线长，转化率低，有废物排放污染环境，提纯复杂困难。

CN112028108A公开了一种碱式硫酸铜的制备方法，主要包括如下步骤：溶液配制：将适量的硫酸铜和尿素加入离子水配置成硫酸铜溶液和尿素溶液，按体积比1：1-1.2混合，进行搅拌；加热处理：将搅拌后的混合溶液密封加热4h-24h，使两者充分反应，得到含碱式硫酸铜晶体的溶液；冷却：将反应完成的混合溶液放置到冷却室冷却，进行过滤，得到滤液并收集碱式硫酸铜晶体；洗涤：水与步骤S3得到的碱式硫酸铜晶体按固液比1：1-2混合洗涤1-3次，然后过滤收集得到碱式硫酸铜晶体。其公开的工艺线路短，操作简单，原料易得，可以达到连续生产的效果，提高生产产能。其公开的制备方法也存在提纯困难的问题。

CN107986317A公开了一种电镀级硫酸铜的制备方法，其公开的方法包括：以酸铜废水为原料，通过螯合树脂吸附酸铜废水中的有机物，采用选择性铜离子阳树脂吸附酸铜废水中的铜离子，加入强酸对选择性铜离子阳树脂进行解吸附再生得到浓缩硫酸铜溶液，向所述浓缩硫酸铜溶液加入双氧水，对加入双氧水后的浓缩硫酸铜溶液依次进行弱电解、过滤、调节pH值和结晶，得到硫酸铜晶体。其公开的电镀级硫酸铜的制备方法，其制备的硫酸铜晶体细腻，含水量少，纯度高，可达到99.9％以上，其该方法能够减少废水排放及处理成本，环保减排，其公开的制备方法工艺相对较长且较复杂。

综上所述，开发一种工艺简单，环保，后处理容易，制备的硫酸铜晶体纯度高的方法至关重要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硫酸铜晶体及其制备方法，所述制备方法工艺简单，制备的硫酸铜晶体纯度高且质量稳定。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种硫酸铜晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

步骤1、电解法制备硫酸铜溶液

在电解槽中靠近阳极一侧设置仅允许阳离子通过的单向离子膜，靠近阴极一侧设置仅允许阴离子通过的单向离子膜；

在电解槽中加入硫酸水溶液，以电解铜板为阳极，通电电解，得到硫酸铜溶液；

步骤2、电渗析提纯

在电渗析器中交替设置至少一组阳离子膜和阴离子膜，与阳极相邻的是阳离子膜，与阴极相邻的是阴离子膜；