[发明专利]一种对环境友好的4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶制备方法有效
申请号: | 202111475568.5 | 申请日: | 2021-12-06 |
公开(公告)号: | CN114014815B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 赵先亮;徐帆;于亚洲;孙溢成 | 申请(专利权)人: | 浙江科技学院 |
主分类号: | C07D239/52 | 分类号: | C07D239/52 |
代理公司: | 成都宏田知识产权代理事务所(普通合伙) 51337 | 代理人: | 菅秀君 |
地址: | 310023 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环境友好 氨基 二甲 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种对环境友好的4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)环合反应:向反应容器中加入2-甲氧基甲脒和氰基乙酸甲酯,搅拌均匀,无溶剂条件下,加热环化反应,反应结束后,冷却到室温,析出固体,过滤,干燥,得到4-氨基-2-甲氧基-6-羟基嘧啶,所述2-甲氧基甲脒和氰基乙酸甲酯的摩尔比为1:1,所述环合反应的反应温度为75-90℃,反应时间为6-8h;
(2)氯化反应:向反应容器中加入步骤(1)得到的4-氨基-2-甲氧基-6-羟基嘧啶,加入三氯氧磷,加热氯化反应,反应结束后减压回收过量的三氯氧磷,将剩余的产物缓慢加入到冰水中,加入pH值调节剂调节至pH值为8-10,析出固体,过滤,干燥,得到4-氨基-2-甲氧基-6-氯嘧啶,所述4-氨基-2-甲氧基-6-羟基嘧啶与三氯氧磷的摩尔比为1:2-1:4,所述氯化反应的反应温度为85-95℃,反应时间为3.5-6h;
(3)甲氧化反应:向反应容器中加入步骤(2)得到的4-氨基-2-甲氧基-6-氯嘧啶,加入甲醇混合,继续加入甲醇钠,回流加热甲氧化反应,反应结束后蒸除甲醇,加入冰水搅拌,过滤,干燥,得到4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶,所述4-氨基-2-甲氧基-6-氯嘧啶和甲醇钠的摩尔比为1:1.1-1:1.4,所述甲氧化反应的反应温度为55-65℃,反应时间为9.5-10.5h。
2.根据权利要求1所述的一种对环境友好的4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述pH值调节剂为碳酸氢钠溶液,所述碳酸氢钠溶液的pH值为4-5。
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