[发明专利]反相液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物含量的方法

说明书

本发明公开了反相液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物含量的方法，它包括以下步骤：步骤一，准备检测仪器；步骤二，准备检测试剂；步骤三，配制标准溶液；步骤四，样品的前处理；步骤五，采用液相色谱对测定后的溶液进行分析。本发明提供了反相液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物含量的方法，它不但操作简便、快速和准确，稳定性好，而且解决了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害以及标准品及样品中出现鬼峰的问题。

技术领域

本发明涉及反相液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物含量的方法。

背景技术

苯扎氯铵（BAC）是一种由脂肪烷基取代的二甲基苄基氯化铵混合物，主要有3种氯化铵同系物，分别为十二烷基二甲基苄基氯化铵（DDBAC，分子式：C₂₁H₃₈Cl N），十四烷基二甲基苄基氯化铵（TDBAC，分子式：C₂₃H₄₂Cl N），十六烷基二甲基苄基氯化铵（HDBAC，分子式：C₂₅H₄₆Cl N）^[1]。属阳离子表面活性剂，属非氧化性杀菌剂，具有广谱、高效的杀菌灭藻能力同时还具有一定的分散、渗透作用，而被广泛应用于消毒、医药、防腐、防虫、纺织印染、工业水处理等领域。目前市售的复合季铵盐类消毒产品，多采用苯扎氯铵作为有效成分，但是有些产品中还会添加其他类型的复合成分。

检测发现许多消毒产品中苯扎氯铵含量在0.1%左右或以下，按照《消毒技术规范》2002版等标准检测，取样量需要相当于苯扎氯铵0.5g，则需要取样500ml左右，平行测定则至少需要1000ml左右的样品，取样量巨大。其次，《消毒技术规范》中苯扎氯铵（洁尔灭，C₂₂H₄₀Cl N）含量的测定，也没有明确苯扎氯铵的具体组成和比例。事实上苯扎氯铵是一类混合物，具体有3种组成，分别为十二烷基二甲基苄基氯化铵，十四烷基二甲基苄基氯化铵，十六烷基二甲基苄基氯化铵。而《消毒技术规范》2002年版中只是用了一个平均分子量苯扎氯铵（洁尔灭，C₂₂H₄₀Cl N）来代替两种或几种混合物，同时滴定法测量也无法区别这几种同系物。通过检测发现，在不同厂家的产品中，苯扎氯铵的几种同系物比例是有差别的，都统一用平均分子量，有时会产生比较大的误差，而液相色谱法可以分别定性定量这两种同系物，甚至三种同系物，并且取样量少，适合实验室定性定量分析，修正滴定分析产生的误差。此外液相色谱仪也比 GB 26369-2020《季铵盐类消毒剂卫生标准》方法中的毛细管电泳仪更普遍。

目前，测定苯扎氯铵的方法有滴定法、紫外分光光度法、离子色谱法、毛细管电泳法^[、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法 、纳升电喷雾-质谱法^]等。美国针对苯扎氯铵同系物测定技术中只规定了苯扎氯铵两种同系物的含量及正向液相色谱的测定方法，我国已有极性色谱柱-液相色谱法检测化妆品、正向色谱柱-液相色谱法检测化妆品和牙膏产品、毛细管电泳法测定消毒产品（GB 26369-2020）中苯扎氯铵的标准方法，消毒产品中苯扎氯铵含量范围较宽（从几乎100%纯品到浓度在0.1%甚至以下的都有），但是针对苯扎氯铵作为有效成分的消毒产品的检测的反相液相色谱标准化方法尚未发现。

发明内容

本发明提供了反相液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物含量的方法，它不但操作简便、快速和准确，稳定性好，而且解决了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害以及标准品及样品中出现鬼峰的问题。