[发明专利]一种高效制备邻硝基苯乙醚的工艺在审
申请号: | 202111481495.0 | 申请日: | 2021-12-07 |
公开(公告)号: | CN114105771A | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 付永丰;岳涛;夏雪强;张晨;徐婷;张晓霞 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/37 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 卜娟 |
地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 制备 硝基苯 乙醚 工艺 | ||
1.一种高效制备邻硝基苯乙醚的工艺,其特征在于,其工艺路线如下:
2.如权利要求1所述的高效制备邻硝基苯乙醚的工艺,其特征在于,包括的步骤如下:
(1)将邻硝基氯苯、乙醇和溶剂、催化剂混合均匀,保持温度在10~100℃,分批加入氢氧化钠,且在0~8h时间内加完;所述的邻硝基氯苯与溶剂的质量比为1:1~30;所述的乙醇与邻硝基氯苯的摩尔比为1~5:1;邻硝基氯苯与氢氧化钠的摩尔比为1:1~3;
(2)氢氧化钠加入完毕后,保温反应0~5h,至邻硝基氯苯完全转化;
(4)降温中和至pH为中性,过滤副产氯化钠;
(5)滤液分级精馏,回收过量乙醇和溶剂套用,得到邻硝基苯乙醚产品。
3.如权利要求2所述的高效制备邻硝基苯乙醚的工艺,其特征在于,步骤(1)所述的溶剂为二甲基亚砜、环丁砜、叔丁醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、聚乙二醇中的一种或几种。
4.如权利要求2所述的高效制备邻硝基苯乙醚的工艺,其特征在于,所述溶剂为二甲基亚砜、环丁砜、叔丁醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的高效制备邻硝基苯乙醚的工艺,其特征在于,邻硝基氯苯与溶剂的质量比为1:3~10。
6.如权利要求2所述的高效制备邻硝基苯乙醚的工艺,其特征在于,乙醇与邻硝基氯苯的摩尔比为1.1~2.5:1。
7.如权利要求2所述的高效制备邻硝基苯乙醚的工艺,其特征在于,步骤(1)所述的催化剂为四丁基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、四乙基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。
8.如权利要求2所述的高效制备邻硝基苯乙醚的工艺,其特征在于,所述催化剂为四丁基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、四乙基溴化铵中的一种或几种。
9.如权利要求2所述的高效制备邻硝基苯乙醚的工艺,其特征在于,步骤(1)的反应温度为30~80℃。
10.如权利要求2所述的高效制备邻硝基苯乙醚的工艺,其特征在于,邻硝基氯苯与氢氧化钠的摩尔比为1:1~2;氢氧化钠加入时间为2~5h;步骤(2)中的保温时间为1~3h。
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