[发明专利]一种高效制备邻硝基苯乙醚的工艺

说明书

本发明公开了一种高效制备邻硝基苯乙醚的工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)将邻硝基氯苯、乙醇和溶剂(如二甲基亚砜、环丁砜、叔丁醇、四氢呋喃、1,4‑二氧六环)、催化剂混合均匀；(2)在一定温度下分批加入氢氧化钠；(3)氢氧化钠加入完毕后，保温反应，至邻硝基氯苯完全转化；(4)降温中和至pH为中性，过滤副产氯化钠；(5)滤液分级精馏，回收过量乙醇和溶剂套用，得到邻硝基苯乙醚产品。本工艺操作简单、条件温和、反应易于控制，溶剂循环套用，清洁环保，易于实现工业化。产品为淡黄色液体，收率稳定、纯度高。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及在一种或多种溶剂中高效制备邻硝基苯乙醚的新工艺。

背景技术

邻硝基苯乙醚主要用于染料、医药及香料工业，是一种用途广泛的有机中间体，其产量和品质直接影响着下游产品的生产。

邻硝基苯乙醚的合成方法主要有邻硝基苯酚法、苯乙醚硝化法和邻硝基氯苯法。但前两者合成路线长，分离过程复杂，不适宜工业化生产，所以通常使用邻硝基氯苯法，但此方法传统生产工艺存在着一系列的缺点，原料单耗高、“三废”量大、对设备腐蚀严重、产品后处理繁琐、产品质量达不到标准等。针对以上问题，改进并优化该合成工艺具有普遍的现实意义。改进后的新工艺能够给予圆满的解决，具有良好的经济效益、社会效益和环境效益。

发明内容：

本发明的目的是提供一种高效制备邻硝基苯乙醚的工艺，本工艺操作简单、条件温和、反应易于控制，溶剂循环套用，清洁环保，易于实现工业化。产品为淡黄色液体，收率稳定、纯度高。

邻硝基氯苯法传统生产工艺通常在碱性条件下的乙醇溶液中进行，乙醇投料量大，且由于乙醇钠的还原性和硝基的氧化性发生氧化还原副反应，造成副反应多，料液粘度变大、颜色变黑，影响后续还原反应。另外，传统工艺采用的碱量大、反应温度高、反应时间长，造成原料和产物水解生成大量邻硝基苯酚生成量多。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

本发明一种高效制备邻硝基苯乙醚的工艺，特殊之处在于：引入一种适当的溶剂(如二甲基亚砜、环丁砜、叔丁醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环)，降低乙醇投料量；氢氧化钠采用分批加料的方式；加入季铵盐类催化剂(如四丁基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵)。采用当量乙醇做原料，避免了偶氮化副反应的发生；采用氢氧化钠分批加料的方式，避免了碱度高造成的原料和产品的水解副反应；引入一种溶剂，降低了反应温度；这些操作不仅提高了原料转化率，也保证了反应的高选择性，提高了产品收率。

为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

一种高效制备邻硝基苯乙醚的工艺，其工艺路线如下：

一种高效制备邻硝基苯乙醚的工艺，包括的步骤如下：

(1)将邻硝基氯苯、乙醇和溶剂、催化剂混合均匀，保持温度在10～100℃，分批加入氢氧化钠；

(2)氢氧化钠加入完毕后，保温反应0～5h，至邻硝基氯苯完全转化；

(4)降温中和至pH为中性，过滤副产氯化钠；

(5)滤液分级精馏，回收过量乙醇和溶剂套用，得到邻硝基苯乙醚产品。

所述的，步骤(1)所述的溶剂为二甲基亚砜、环丁砜、叔丁醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、聚乙二醇中的一种或几种。

进一步优选的，所述溶剂为二甲基亚砜、环丁砜、叔丁醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种或几种。

所述的，步骤(1)所述的邻硝基氯苯与溶剂的质量比为1：1～30。

进一步优选的，邻硝基氯苯与溶剂的质量比为1：3～10。