[发明专利]一种对乙氧基苯酚的制备方法有效
申请号: | 202111481940.3 | 申请日: | 2021-12-07 |
公开(公告)号: | CN114011457B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 王锐;范立耸;李俊平;刘振峰 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J29/85 | 分类号: | B01J29/85;C07C41/09;C07C43/253 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙氧基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种负载型复合金属氧化物催化剂FeCoLaCs/SAPO的制备方法,包括:
1)将一定量铝源放入水中水解,得到水解溶液;
2)将水解溶液与硅源、磷源、钴源、铁源、模板剂、水混合,静置老化一段时间;
3)将老化后的溶液密闭晶化;
4)将晶化后的混合物分离获得固体产物;
5)将固体产物进行冷冻干燥得到分子筛Fe-Co/SAPO;
6)将分子筛Fe-Co/SAPO焙烧;
7)将焙烧后的Fe-Co/SAPO浸渍在镧源和铯源的水溶液中,后进行冷冻干燥,焙烧得到所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤1)中,铝源选自拟薄水铝石、硝酸铝、异丙醇铝中的一种或多种;水解时间为2-5h,水解温度为20-30℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤2)中,所述的硅源为硅溶胶;
所述的磷源是磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯中的一种或多种;
所述的钴源选自氯化钴、硫酸钴、硝酸钴的一种或多种;
所述的铁源选自氯化铁、硫酸铁、硝酸铁的一种或多种;
所述模板剂选自三乙胺、异丙胺或四乙基氢氧化铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其中,Si、Al、P、Co、Fe、模板剂的摩尔比为0.1~1.5∶1∶0.1~0.5∶0.1~2.0:0.1~2.0:3~8。
5.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其中,老化温度为20-80℃,老化时间为2-24小时。
6.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其中,步骤3)中,晶化温度为160-260℃,晶化时间为24-120小时。
7.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其中,步骤5)中,冷冻干燥压力为10~200Pa,温度为-20~-5℃。
8.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其中,步骤6)中,焙烧温度为400~600℃,时间为4~10h。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤7)中,所述的镧源是硫酸镧、硝酸镧的一种或多种,所述的铯源是硫酸铯、硝酸铯的一种或多种。
10.根据权利要求1-3、9中任一项所述的方法,其中,镧、铯、钴、铁的摩尔比为1:0.1-1:0.1-2.0:0.1-2.0。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤7)中,冷冻干燥压力为10~200Pa,温度为-20~-5℃;焙烧温度为400~600℃,时间为4~10h。
12.一种对乙氧基苯酚的制备方法,其特征在于,采用对苯二酚与乙醇为原料,在根据权利要求1-11任一项所述的方法制备的负载型复合金属氧化物催化剂FeCoLaCs/SAPO的催化下,反应制得对乙氧基苯酚。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,对苯二酚与乙醇的摩尔比为1:3~1:10。
14.根据权利要求12或13所述的方法,其特征在于,反应温度在200-260℃,对苯二酚相对于催化剂的质量空速为0.1~0.5h-1。
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