[发明专利]一种低色号L-薄荷醇的及其制备方法在审
申请号: | 202111481959.8 | 申请日: | 2021-12-07 |
公开(公告)号: | CN114014745A | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 李康;董菁;张永振;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/17 | 分类号: | C07C29/17;C07C35/12 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低色号 薄荷醇 及其 制备 方法 | ||
1.一种低色号L-薄荷醇,所述L-薄荷醇由原料L-异胡薄荷醇通过加氢反应制备,其特征在于,所述原料L-异胡薄荷醇控制凯氏氮含量100ppm,优选50ppm,且水解氯含量50ppm,优选20ppm;
所述L-薄荷醇的色号10。
2.一种权利要求1所述低色号L-薄荷醇的制备方法,其特征在于,步骤包括:
1)对L-异胡薄荷醇进行纯化处理,控制凯氏氮含量100ppm且水解氯含量50ppm;
2)以步骤1)纯化后的L-异胡薄荷醇为原料,在骨架镍催化剂的催化作用下,进行加氢反应,得到所述低色号L-薄荷醇。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述纯化处理方式包括:向L-异胡薄荷醇中加入吸附剂吸附其中的凯氏氮,使其含量降低至100ppm,优选降低至50ppm。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述吸附剂为合成硅酸镁和活性炭的混合物;
优选地,所述合成硅酸镁与活性炭的质量比为1~5:1,更优选2~4:1;
优选地,所述合成硅酸镁的粒径为10~60μm,更优选20~50μm;
优选地,所述合成硅酸镁中,硅元素和镁元素的摩尔比为2.7~3.4:1,更优选3~3.2:1;
优选地,所述活性炭的粒径为20~60目,更优选30~40目;碘吸附值为600~900mg/g,更优选700~800mg/g;
优选地,所述吸附剂用量与L-异胡薄荷醇质量的0.1-1%,优选0.3-0.6%。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述吸附过程,温度为80~130℃,优选90~100℃,吸附时间为30~180min,优选60~120min。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述纯化处理方式包括:向L-异胡薄荷醇中加入酒石酸钠钾和对苯二酚钠的混合碱液洗涤其中的水解氯,使其含量降低至50ppm,优选降低至20ppm。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述混合碱液为碱的水溶液,以总质量为100%计,其中,酒石酸钠钾的浓度为0.1~10%,优选1~5%;对苯二酚钠的浓度为0.1~5%,优选0.5~2%,其余为水;
优选地,所述混合碱液与L-异胡薄荷醇的质量比为0.5~5:1,优选1~2:1。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤过程,温度为30~80℃,优选40~60℃,洗涤时间为1~100min,优选10~20min。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述骨架镍催化剂选自GraceRaney 6800、Grace Raney 4200、Grace Raney 2800中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述骨架镍催化剂的用量为L-异胡薄荷醇质量的1~3%,优选1.5~2%。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述加氢反应的压力为绝压1-8MPa,优选为2-5MPa;温度为40-80℃,优选为50-80℃。
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