[发明专利]一种低色号L-薄荷醇的及其制备方法

说明书

本发明提供一种低色号L‑薄荷醇及其制备方法。所述L‑薄荷醇由L‑异胡薄荷醇通过加氢反应制备，其中，所述原料L‑异胡薄荷醇控制凯氏氮含量100ppm，且水解氯含量50ppm。本发明通过对L‑异胡薄荷醇进行纯化，然后在骨架镍催化剂的催化下对其加氢，使用所制备的L‑薄荷醇色号10，同时具有高转化率、高选择性、易于实现工业化等优点。

技术领域

本发明属于L-薄荷醇制备技术领域，具体涉及一种低色号L-薄荷醇的制备方法。

背景技术

合成L-薄荷醇是与天然提取的薄荷脑等同的香料，具有独特的薄荷气息，并能使人产生凉感，广泛用于日化、个人护理、糖果、饮料、药品等领域中。

近年来，随着人工合成L-薄荷醇技术的兴起，人工合成L-薄荷醇凭借价格低、供应不受天气等不可控因素影响、产品质量稳定等优点，逐渐取代天然提取薄荷脑，成为市场主流。

CN 103469779公开了一种以3-甲基-6-异丙基苯酚为原料，在复合贵金属催化剂的存在下催化加氢得到混合薄荷醇，随后通过酯化和水解过程制得L-薄荷醇的方法。

CN 102796798公开了一种以百里香酚为原料制备薄荷醇的方法，该方法通过催化氢化、精馏纯化、酯化、水解等一系列步骤，最终得到纯度较高的L-薄荷醇。

CN 101821221公开了一种包含镍、铜、锆和钼化合物组成的催化剂，在该催化剂的存在下可实现对异胡薄荷醇原料的连续催化氢化，从而高效的制备薄荷醇。

L-薄荷醇在饮料、香水、透明洗发水等应用领域对于本身颜色指标有较高要求，然而通过上述这些人工方法合成得到的L-薄荷醇在颜色上同天然提取的薄荷脑还有一定的差距，在这些领域使用受限。

因此，亟需一种高效、易于实现工业化的方法制备低色号的L-薄荷醇。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种低色号L-薄荷醇及其制备方法，通过控制用于制备L-薄荷醇的原料L-异胡薄荷醇中凯氏氮含量100ppm和水解氯含量50ppm能够显著降低L-薄荷醇的色号。

为了实现以上发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供一种低色号L-薄荷醇，所述L-薄荷醇由L-异胡薄荷醇通过加氢反应制备，其中，所述原料L-异胡薄荷醇控制凯氏氮含量100ppm(例如90ppm、80ppm、60ppm、40ppm)，优选50ppm，且水解氯含量50ppm(例如40ppm、30ppm、15ppm)，优选20ppm；

所述L-薄荷醇的色号(铂-钴色号)10(例如8、6、4)。

本发明在由L-异胡薄荷醇加氢制备L-薄荷醇的研究中发现，通过调控原料L-异胡薄荷醇能够制得低色号的L-薄荷醇产品，进一步分析发现原因之一是原料L-异胡薄荷醇中含有的凯氏氮对产品色号具有显著影响，凯氏氮是指以基耶达(Kjeldahl)法测得的含氮量，能够表征有机氮与氨氮之和。现有异胡薄荷醇的制备原料香茅醛，在其制备过程中通常会使用胺类物质作为助剂(参考文献CN101039894)，从而使得目前使用的L-异胡薄荷醇原料中的凯氏氮含量通常500ppm。凯氏氮的存在，会与L-异胡薄荷醇加氢制L-薄荷醇过程中发生的脱氢副反应生成的酮类化合物反应形成发色的亚胺基团，从而导致产品色号的升高。本发明实验发现，当L-异胡薄荷醇原料中凯氏氮含量控制在100ppm以下时，可基本消除其影响，显著降低L-薄荷醇的色号，从而从源头上消除了导致产品颜色的变深原因。