[发明专利]一种N-甲基-对硝基苯胺的生产工艺及生产系统

说明书

本发明公开了一种N‑甲基‑对硝基苯胺的生产工艺及生产系统。所公开的生产工艺包括：硝基氟苯乙醇溶液与甲胺水溶液在声共振环境、常压、70℃～77℃条件下反应，反应进行10min‑50min后开始收集含N‑甲基‑对硝基苯胺的反应物料，所述声共振环境条件为共振频率58～65Hz、相位差范围为0.01～0.20、加速度范围为50～1000m·s^‑2。本发明通过系统共振产生的共振外场在反应体系中产生宏观混合和微观涡旋，实现主动混合强化，两者相互结合可以减少传递过程对反应限制，缩短反应时间，同时在共振条件下可以实现固相颗粒的高效分散，解决含固体系连续制备过程中存在的粘壁、堵塞现象，配合管式反应器可以实现N‑甲基‑对硝基苯胺的高效连续制备。

技术领域

本发明涉及N-甲基-对硝基苯胺生产技术，具体涉及一种N-甲基-对硝基苯胺的声共振生产工艺及生产系统。

背景技术

N-甲基-对硝基苯胺是一种重要的有机化工原料和染料中间体，被广泛用于医药、香料及电镀等行业，N-甲基-对硝基苯胺又是一种重要的安定剂，是目前国内外含硝酸酯推进剂的重要原材料之一，并在推进剂原材料领域发挥越来越重要作用，其对推进剂的能量贡献优于常规安定剂C₂。N-甲基-对硝基苯胺还可以作为基准检测其他物质，现在越来越受到人们的关注。

N-甲基-对硝基苯胺通常采用传统釜式工艺制备，需要在170℃，1.7MPa下反应3h以上，产品经过后处理获得N-甲基-对硝基苯胺产品。N-甲基-对硝基苯胺制备过程会产生固相，有可能会产生粘壁、堵塞现象，产品使用时粒度需要450μm筛上剩余物不大于5％，往往需要后处理以满足要求。

发明内容

针对现有技术的缺陷或不足，本发明一方面提供了一种N-甲基-对硝基苯胺的生产工艺。

为此，本发明提供的N-甲基-对硝基苯胺生产工艺包括：

硝基氟苯乙醇溶液与甲胺水溶液在声共振环境、常压、70℃～77℃条件下反应，反应进行10min-50min后开始从反应物料中收集N-甲基-对硝基苯胺，所述声共振环境条件为共振频率58～65Hz、相位差范围为0.01～0.20、加速度范围为50～1000m·s^-2。

本发明还提供了一种实现上述生产工艺的生产系统。为此，本发明所提供的系统包括：硝基氟苯储存罐、甲胺水溶液储存罐、无水乙醇储存罐、声共振发生器和连续反应器；所述连续反应器置于声共振发生器上；

所述连续反应器包括壳体，所述壳体内设第一冷热介质容腔，所述冷热介质容腔上设有第一冷热介质进出口，所述冷热介质容腔内设反应管，所述反应管一端设第一反应原料进口，另一端设第一反应物料出口；所述硝基氟苯乙醇溶液储存罐、甲胺水溶液储存罐和无水乙醇储存罐分别与所述反应原料进口连接；或者，所述连续反应器包括反应器本体，该反应器本体内设有多个反应容器，相邻反应容器之间设有连通两个相邻反应容器的溢流孔或溢流槽，各溢流孔或溢流槽将多个反应容器依次串联，串联的多个反应容器中位于首部的反应容器与位于尾部的反应容器之间不设溢流孔或溢流槽，所述溢流孔或溢流槽位于相应反应容器的顶部。

进一步，所述反应器本体内设有第二冷热介质容腔，所述第二冷热介质容腔设有第二冷热介质进出口，所述多个反应容器位于所述冷热介质容腔中或者进入冷热介质容腔中的冷热介质流经各反应容器外壁。

可选的，所述反应器本体为圆环柱体、方环柱体、圆柱体、方柱体、多边形柱体或不规则柱体，所述多个反应容器的深均沿反应器本体的轴向设置。

可选的，其特征在于，所述多个反应容器沿反应器本体的周向均布。

进一步，还包括盖体，用于封闭反应器本体中的各反应容器，所述盖体上设有第二反应原料进口和第二反应物出口，所述第二反应原料进口与多个串联的反应容器中的首个反应容器相通，所述第二反应物出口与尾部反应容器相通。

进一步，所述盖体与所述反应器本体顶部形状相适配。