[发明专利]连续溢流反应器系统及2甲基-4,6嘧啶二酮的连续制备工艺在审
申请号: | 202111484686.2 | 申请日: | 2021-12-07 |
公开(公告)号: | CN114392715A | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 张圣龙;王锡杰;罗志龙;廉鹏;陈基;邹高兴 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | B01J19/24 | 分类号: | B01J19/24;C07D239/54 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 史玫 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 溢流 反应器 系统 甲基 嘧啶 制备 工艺 | ||
1.一种连续溢流反应器,其特征在于,包括反应器本体,该反应器本体内设有多个反应容器,相邻反应容器之间设有连通两个相邻反应容器的溢流孔或溢流槽,各溢流孔或溢流槽将多个反应容器依次串联,串联的多个反应容器中位于首部的反应容器与位于尾部的反应容器之间不设溢流孔或溢流槽,所述溢流孔或溢流槽位于相应反应容器的顶部。
2.如权利要求1所述的连续溢流反应器,其特征在于,所述反应器本体内设有冷热介质容腔,所述冷热介质容腔设有冷热介质进出口,所述多个反应容器位于所述冷热介质容腔中或者进入冷热介质容腔中的冷热介质流经各反应容器外壁。
3.如权利要求1所述的连续溢流反应器,其特征在于,所述反应器本体为圆环柱体、方环柱体、圆柱体、方柱体、多边形柱体或不规则柱体,所述多个反应容器的深均沿反应器本体的轴向设置。
4.如权利要求1所述的连续溢流反应器,其特征在于,所述多个反应容器沿反应器本体的周向均布。
5.如权利要求1所述的连续溢流反应器,其特征在于,还包括盖体,用于封闭各反应容器,所述盖体上设有反应原料进口和反应物出口,所述反应原料进口与多个串联的反应容器中的首个反应容器相通,所述反应物出口与尾部反应容器相通。
6.如权利要求5所述的连续溢流反应器,其特征在于,所述盖体与所述反应器本体顶部形状相适配。
7.如权利要求1所述的连续溢流反应器,其特征在于,各反应容器容积为5~25ml、高径比为0.5~2,溢流孔的孔径或溢流槽槽深与反应容器深的比值范围是:0.1~0.5:1。
8.一种连续溢流反应系统,其特征在于,包括声共振发生器和权利要求1-7任一权利要求所述连续溢流反应器,所述溢流反应器置于所述声共振发生器中或置于声共振发生器上。
9.如权利要求8所述的连续溢流反应系统,其特征在于,还包括多个原料储存罐,各原料储存罐均与所述溢流反应器连接。
10.一种2-甲基-4,6-嘧啶二酮反应系统,其特征在于,包括甲醇钠的甲醇溶液储存罐、盐酸乙脒储存罐、丙二酸二乙酯储存罐、甲醇储存罐、声共振发生器和权利要求1所述溢流反应器,所述溢流反应器置于所述声共振发生器中或置于声共振发生器上,各原料储存罐均与所述溢流反应器连接。
11.如权利要求10所述的2-甲基-4,6-嘧啶二酮反应系统,其特征在于,还包括依次连接的过滤器和干燥器,所述过滤器与所述溢流反应器连接。
12.一种2-甲基-4,6-嘧啶二酮制备工艺,其特征在于,采用权利要求10所述反应系统制备2-甲基-4,6-嘧啶二酮,所述溢流反应器中的温度为50-65℃,声共振发生器的共振频率为57~64Hz、相位差范围为0.01~0.10、加速度范围为100~1000m/s2,反应10min-30min后开始从反应物料中收集2-甲基-4,6-嘧啶二酮。
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